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Varian 450-GC ECD基线负飘厉害,何故?

气相色谱(GC)

  • 本人使用的Varian 450-GC 有两年多,主要用ECD检测自来水中卤代烃(顶空进样),原来ECD基线波动很小,大约只有正负30左右,自来水中约0.2ug/L的CCl4完全可以检测。但不久前ECD基线波动很大(主要是向下波动),达到惊人的-1000左右(开始我以为N2不纯,换了一瓶还是如此,附图中红黑两条基线代表两瓶N2),虽然仍可以检测卤代烃,但低含量的项目其结果的可信度变低。请问各位前辈,是不是ECD受污染了,还是其他啥原因造成的?麻烦各位前辈给予指点,谢谢!
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  • 乐果

    第1楼2011/07/01

    你切一下检测器端柱头。

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  • yzguo

    第2楼2011/07/02

    是不是漏气的原因?

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  • 星际小王子

    第4楼2011/07/02

    氧井如果没接,ECD一个礼拜就废了。所以应该是接了,楼主您用了2年,那氧井建议可以老化或者更换一下。另外ECD高温350度烘烤过夜一下吧。

    4811794(4811794) 发表:脱氧管接没接?

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  • xh_nf

    第5楼2011/07/02

    老化一下系统,进样口、柱子、检测器,柱子(梯度升温)和进样口(360度)同时老化,柱子甩空,检测器口堵上。然后柱子连接检测器,老化检测器(380度过夜),然后在300度调整接触点位。如还不成该咨询工程师了 ,瓦里安工程师水平绝对一流。

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  • 老多_小多

    第6楼2011/07/03

    氧井一般多久换一次?

    星际小王子(adam1943) 发表:氧井如果没接,ECD一个礼拜就废了。所以应该是接了,楼主您用了2年,那氧井建议可以老化或者更换一下。另外ECD高温350度烘烤过夜一下吧。

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  • happy水中月

    第7楼2011/07/03

    安捷伦的精华管如果失效的话,会变色的。

    老多_小多(emoc98311) 发表:氧井一般多久换一次?

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  • 皮皮鱼

    第8楼2011/07/03

    ECD的下漂,就是FID的上漂。所以肯定是污染或者载气不纯造成的。
    同一批次的N2,换了和没换也没啥区别,如果是O2过高的话。

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  • xdzh130

    第9楼2011/07/04

    谢谢各位老师指点,我将按你们说的逐一排查,争取尽快找到解决问题的办法,并及时反馈信息。
    再次谢谢!

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