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当前位置： 仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多？这是怎么回事？

  • jessicaxin20
    2011/07/04
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 原子荧光AFS-230E测汞空白总是很高，曲线也不太好
    称0.5克样，10毫升1+1王水熔一个小时，水定容澄清后测。
    标准系列同样品加了5亳升王水：0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九，不好是只有一个九，并且荧光强度变化很大，每次测都会差几十或一两百的。
    仪器条件：8mm,250v,20mA，稳定半个小时。
    用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多，无论是样品空白，标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了，哪位高手帮帮忙呀，谢谢了。
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  • chenwr

    第1楼2011/07/04

    原子荧光的，发错版了

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  • chemistryren

    第2楼2011/07/04

    管路可能有污染,拆下清洗下吧..

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  • coffee8

    第3楼2011/07/04

    测汞试剂选择很重要
    你的酸有可能不好！

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  • shiyanshi

    第4楼2011/07/04

    换个厂家的试剂吧。北京化学试剂，天津科密欧，上海国药的试剂都不错

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  • wmj31

    第5楼2011/07/04

    酸的浓度用低点，比如5%。换个更好的酸，我用国药的盐酸，做Hg，空白(5%盐酸）在500左右，这个值还是有点高了，呵呵。看标准溶液的最大值及样品的出峰时间，看能不能把读数时间再减少到刚好把整个峰型出完（因为Hg空白的基线一般在零以上，读数时间的减少有助于减少空白。）

    jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:原子荧光AFS-230E测汞空白总是很高，曲线也不太好
    称0.5克样，10毫升1+1王水熔一个小时，水定容澄清后测。
    标准系列同样品加了5亳升王水：0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九，不好是只有一个九，并且荧光强度变化很大，每次测都会差几十或一两百的。
    仪器条件：8mm,250v,20mA，稳定半个小时。
    用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多，无论是样品空白，标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了，哪位高手帮帮忙呀，谢谢了。

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  • wmj31

    第6楼2011/07/04

    LZ，一般你做2.0ng/ml时，荧光值是多少？把KBH4的浓度降到0.5%或更低，灵敏度可能是更高。

    jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:原子荧光AFS-230E测汞空白总是很高，曲线也不太好
    称0.5克样，10毫升1+1王水熔一个小时，水定容澄清后测。
    标准系列同样品加了5亳升王水：0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九，不好是只有一个九，并且荧光强度变化很大，每次测都会差几十或一两百的。
    仪器条件：8mm,250v,20mA，稳定半个小时。
    用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多，无论是样品空白，标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了，哪位高手帮帮忙呀，谢谢了。

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  • wangjunyu

    第7楼2011/07/05

    应助工程师

    应该是污染了，先更换一下试剂和管道试试看

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  • 水星

    第8楼2011/07/05

    建议直接换硝酸试试，要是还高的话，清洗管路吧

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  • jessicaxin20

    第9楼2011/07/06

    但这个酸做其它 的砷锑都挺好的呀

    coffee8(coffee8) 发表:测汞试剂选择很重要
    你的酸有可能不好！

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  • jessicaxin20

    第10楼2011/07/06

    请问 用怎样的方法清洗最好呢？有人说直接用载流清洗，也有说用王水或百分之二三十的硝酸泡

    chemistryren(chemistryren) 发表:管路可能有污染,拆下清洗下吧..

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