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怎样去除液相样品中铁对仪器的影响

rurub

2011/07/06

液相色谱（LC）

我用纳米零价铁做实验，提取的HPLC样品中含有铁份（三价），注射这种样品会堵住仪器，请教怎样可以去除铁对HPLC的影响？

我用过0.2微米的针管滤膜过滤样品，要过滤两次才能清除比较干净，但此方法不太经济。还尝试过把样品pH值调到3来溶解样品中的铁，但因为流动相的pH值在5-6之间，因为进样量小（15微升），所以最终pH还是被流动相提高5-6，溶解的铁又会被析出，也尝试过离心，因为铁表面有修饰，所以效果也不佳。

可否用弱酸（例如醋酸）将流动相（甲醇：水=1:1）的pH调到3来消除影响呢？谢谢提供经验和建议。

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菜头

第1楼2011/07/06

过滤是最好的办法，相比昂贵的仪器和色谱柱，滤头算小钱的

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zhaohua8011

第2楼2011/07/06

络合沉淀、离心或者过滤都是不错的方法！

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老多_小多

第3楼2011/07/06

是的，就算不堵，对仪器，对柱子都不好
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:络合沉淀、离心或者过滤都是不错的方法！

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rurub

第4楼2011/07/06

直接离心（10000rpm）对表面有修饰的纳米铁效果不佳；
今天看了下两天前过滤两次的样品，可能因为粒径太小，还是有沉淀；
因为要及时取样去除反应剂零价铁，络合沉淀可能来不及；

我在想把样品通氧然后离心，一阻止反应，二容易让铁彻底氧化沉淀，不知道行不行。
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:络合沉淀、离心或者过滤都是不错的方法！

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rurub

第5楼2011/07/07

或者改变流动相的pH值到3呢？虽然和一般人保持分析物的化合态的目的不一样，我想保持干扰物的离子态，有没有这方面经验的朋友？

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