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关于EDTA络合滴定测镁合金中锆含量的问题

  • zhuliliwen1980
    2011/07/06
  • 私聊

分析化学

  • 在用EDTA滴定镁合金(ZK61)中锆的含量时,用二甲酚橙作指示剂,终点颜色由红色变为黄色,变色过程很不明显,不能够准确的判断,这是什么原因造成的?是否还有更好的化学分析方法检测锆的含量?谢谢!
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  • zhuliliwen1980

    第1楼2011/07/06

    恳请大家给些意见!

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  • 老化验工

    第2楼2011/07/07

    锆在酸性的热溶液中滴定,影响因素主要来自几个方面:一是自身的离子聚合,导致返色(见下面的资料);二是酸度的控制,既影响聚合程度,又影响与指示剂络合的Zr-In的稳定性,酸度过高则有色物不稳定,过低又易聚合,水解;三是温度,温度低则反应慢,易聚合。下面的资料对条件及可能的影响作了详细的介绍,你按资料的后部分做做看,效果会不会好一些。EDTA滴定锆始终没有测定铅、锌、钙、镁、铜等现象明显,这是方法和条件决定了的。另外,它的准确度也较差,当然,对终点的判断困难,是准确度差的一个重要原因(络合比没有准确遵守1:1,这是另一个主要原因)。
    一个建议:用返滴定方法做一做看看,现象和准确度、精密度会不会好些,因为锆一旦与过量EDTA络合生成稳定络离子后(控制正确酸度条件,加热煮沸,使反应完全),再调PH至5左右(缓冲溶液控制5-5.5),用铅或锌来滴定剩余EDTA,终点肯定很好识别。

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  • zhuliliwen1980

    第3楼2011/07/08

    非常感谢给我的建议和帮助!

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:锆在酸性的热溶液中滴定,影响因素主要来自几个方面:一是自身的离子聚合,导致返色(见下面的资料);二是酸度的控制,既影响聚合程度,又影响与指示剂络合的Zr-In的稳定性,酸度过高则有色物不稳定,过低又易聚合,水解;三是温度,温度低则反应慢,易聚合。下面的资料对条件及可能的影响作了详细的介绍,你按资料的后部分做做看,效果会不会好一些。EDTA滴定锆始终没有测定铅、锌、钙、镁、铜等现象明显,这是方法和条件决定了的。另外,它的准确度也较差,当然,对终点的判断困难,是准确度差的一个重要原因(络合比没有准确遵守1:1,这是另一个主要原因)。
    一个建议:用返滴定方法做一做看看,现象和准确度、精密度会不会好些,因为锆一旦与过量EDTA络合生成稳定络离子后(控制正确酸度条件,加热煮沸,使反应完全),再调PH至5左右(缓冲溶液控制5-5.5),用铅或锌来滴定剩余EDTA,终点肯定很好识别。

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