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关于液质检测塑化剂的问题求助,急!

  • xiguozhuang
    2011/07/09
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我用UPLC-TQD检测塑化剂时出现了一个很奇怪的现象,就是DBP、DINP、DEHP在空白溶剂中均出现离子对,而且即使在进样体积为0时也出现,而且峰值很大,但是在制作标准曲线过程中也不是随浓度增大而增大,没有线性,初始判断是水出问题,但是后来换用LC-MS级水仍旧有问题,系统所用到的管路我用纯甲醇灌洗了2遍,我流动相是乙腈和水,跑梯度,请教各位老师,这是怎么回事,如何进行测定?
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  • kylabs

    第1楼2011/07/09

    是不是样品瓶盖中有溶出?

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  • abcde

    第2楼2011/07/10

    仪器管路尽可能采用不锈钢材料,而不使用PEEK等,如柱后管路、进样针部分

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  • xiguozhuang

    第3楼2011/07/10

    peek管路和特氟龙管路都有影响吗?这样就复杂了,我们仪器配置的全部是peek和特氟龙的管路,真的是这种影响吗?

    xyz12345(xyzwz123) 发表:仪器管路尽可能采用不锈钢材料,而不使用PEEK等,如柱后管路、进样针部分

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  • coffee8

    第4楼2011/07/10

    我们在做的过程中也出现这个问题了
    一直未能解决,开始怀疑是水的问题
    自己蒸的水 也是不行
    怀疑是管路的问题

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  • 胜邪

    第5楼2011/07/10

    可以肯定,是管路问题。
    waters uplc的管路应该会好一些,没想到也出现了这个问题。

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  • 马克思的战友

    第6楼2011/07/10

    应助达人

    PEEK的生产根本不需要邻苯做增塑剂,是没有影响的。

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  • abcdefghijkl123

    第7楼2011/07/10

    难道管路也有塑化剂啊

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  • johne0212

    第8楼2011/07/11

    这种现象很正常,一般刚开始做实验的时候如果不注意污染源的话,都会出现这样的问题。

    问题主要是来自实验室的污染,实验室中DBP和DEHP有很大的污染,在作样品和配置标准品之前需要将所有的玻璃容器用MeOH清洗和润洗。并且你的进样小瓶也会有很大的背景干扰,具体见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386146/index_2.shtml

    对于你的液相或者质谱如果之前做了很多的东西感觉有污染,可以用2-propanol冲洗整个体系过夜,这样的话可以把液相和质谱雾化器中原有的干扰尽量减小。

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  • 523521lgldd

    第9楼2011/07/13

    我个人觉得应该是管路塑化的影响

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  • ren0478

    第10楼2011/07/13

    塑化剂,是一种环境激素。塑料制品都会存在,而且在我们用的试剂中应该也会被污染了,因为试剂的瓶盖有塑料成分在。

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