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AA800,做Ni标线问题

  • 秋月芙蓉
    2011/07/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 以下是jeandan版友遇到的问题,欢迎大家一起讨论,也请jeandan版友及时更进讨论进展。

    今天出现了个怪异现象,这边是AA800,在做Ni标线,10PPB分5点,前3点线性很好,后面两点很差,后来重复后面2点,第5点又好了,第4点8PPB还是24的RSD。准备调一下进样针在石墨的深度,调好后回来再检查时,整个针直接打到清洗口的底部,而且不停的,后来进样针旋钮就不动了,也工作不了了。
    有两个问题想请教:
    怎么做Ni的几个点重复测定两次,平行都比较差,第1个值比第2个要大,而且不是很稳定?线性最好就是998,但2PPB的RSD还是比较大。
    第二问题是进样系统是不是混乱了?

    谢谢大家!
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  • jeandan

    第1楼2011/07/12

    有几个朋友都说是进样针的问题,工程师说针头比较赃,还没清洗就坏了,标样配了一些还没做。纠结了。

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  • 逆天

    第2楼2011/07/12

    LZ元素形峰如何?背景峰形如何?2PPB的吸光值能有多少?

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/07/12

    1、LZ用的是仪器推荐升温条件吗
    2、个人感觉你的标准曲线范围有点低了
    3、进样系统是应该调整下呀,这个很重要

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  • zhenzhu8938

    第4楼2011/07/12

    楼主配的标液浓度是多少啊?2ppb取样取了多少微升??取样量的准确度对RSD有影响,而且很多时候进样针的位置影响比较大~~

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  • jeandan

    第5楼2011/07/12

    是啊,感觉是很低,10PPB分配的。是取4ul

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:楼主配的标液浓度是多少啊?2ppb取样取了多少微升??取样量的准确度对RSD有影响,而且很多时候进样针的位置影响比较大~~

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  • jeandan

    第6楼2011/07/12

    2200的原子化有点拖,2300的比较好,但标准是要求2200.吸光值应该是0.0082,是均值。这点的平行一般。因为数值比较小。

    逆天(scutacdeath) 发表:LZ元素形峰如何?背景峰形如何?2PPB的吸光值能有多少?

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  • jeandan

    第7楼2011/07/12

    10ppb分配5点的。一开始也是在纳闷这个标准的。但没办法,为生活,哈哈。

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:楼主配的标液浓度是多少啊?2ppb取样取了多少微升??取样量的准确度对RSD有影响,而且很多时候进样针的位置影响比较大~~

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  • jeandan

    第8楼2011/07/12

    没有哦,是标准要求。灰化1100,原子化2200.电流15,夹缝。2
    还有个有个问题请教大家,我这里电压不是很稳,最低测过190左右,比220低超过20。对低浓度影响大不大。
    工程师教拆进样旋钮侧盖,齿轮坏了。很脆弱哦,有原因么?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、LZ用的是仪器推荐升温条件吗
    2、个人感觉你的标准曲线范围有点低了
    3、进样系统是应该调整下呀,这个很重要

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  • 逆天

    第9楼2011/07/12

    个人感觉如果能把曲线浓度配高一点应该就能得到比较好的RSD了
    2PPB才0.0082,这个数值只要空白稍大点就有那么大了
    建议如下:5PPB,10PPB,15PPB,20PPB这样布点。用20PPB这点在线稀释就好了。进样器能准确移取的溶液要>=5UL

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/07/13

    同意LS说得,同时建议你用仪器默认的升温程序测定

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