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请大家指点,看看我的DSC谱图

热分析仪

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  • 我做了一个聚合物薄膜的DSC测试,结果如图所示,请教各位高手,从图中能判断出有两个Tg转化吗?(如箭头所示位置)为什么-120-60部分曲线不平啊?如何让低温部分曲线平呢?这样的DSC谱有说服力吗?另外测试时样品池是不是要密封呢,这个测试时样品没有密封。

tutm 2011/07/13

这个曲线看上去不太好判断,最好重新做一个看看;建议坩埚密封起来,在-120度下保温5min再升温,以便让仪器温度平衡得好些。

suliaocailiao 2011/07/14

开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。 我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

  • 该帖子已被版主-baby789加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖!
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  • tutm

    第1楼2011/07/13

    这个曲线看上去不太好判断,最好重新做一个看看;建议坩埚密封起来,在-120度下保温5min再升温,以便让仪器温度平衡得好些。

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  • cuiww

    第2楼2011/07/13

    谢谢楼上的建议,曲线不平会不会和基线有关呢?

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  • tutm

    第3楼2011/07/13

    有可能。不过现在的仪器一般基线调整是一个服务项目内容,用户自己不一定能调整得了。用户只能使用减除基线的办法做曲线补偿,就是将样品测试曲线减去空坩埚基线,这样可以部分补偿这种曲线倾斜情况。

    cuiww(cuiww) 发表:谢谢楼上的建议,曲线不平会不会和基线有关呢?

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  • zwyu

    第4楼2011/07/13

    tutm(tutm) 发表:有可能。不过现在的仪器一般基线调整是一个服务项目内容,用户自己不一定能调整得了。用户只能使用减除基线的办法做曲线补偿,就是将样品测试曲线减去空坩埚基线,这样可以部分补偿这种曲线倾斜情况。

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  • tutm

    第5楼2011/07/13

    呵呵,这也许是做过这类工作人的“共同语言”啦。
    我找一下,现在放假了,可能需要点时间。

    zwyu(zwyu) 发表:“将样品测试曲线减去空坩埚基线”,这个我今天刚好也听另外一位老师讲了同样的话。如果感觉本身测出的曲线还不错的话,也可以不减空坩埚基线吧?tutm老师手头有没有一个比较能说明减除基线作用的实例曲线?

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  • suliaocailiao

    第6楼2011/07/14

    开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
    我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

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  • cuiww

    第7楼2011/07/15

    我感觉也是太大了,又试了一下,在-150度保温6min,然后10度/min升温,改善不大啊,实验室里没法密封,盖上上盖测的。麻烦大家看一下比-60高的那个箭头所指,是不是可以认为是一个Tg呢?用自己手上的数据怎么计算会准确一些?

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
    我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

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  • tutm

    第8楼2011/07/15

    那就只有差减去基线了,在同样的温度区间做一个空坩埚的曲线,然后将样品的纵坐标减去空白的。

    cuiww(cuiww) 发表:我感觉也是太大了,又试了一下,在-150度保温6min,然后10度/min升温,改善不大啊,实验室里没法密封,盖上上盖测的。麻烦大家看一下比-60高的那个箭头所指,是不是可以认为是一个Tg呢?用自己手上的数据怎么计算会准确一些?

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  • cuiww

    第9楼2011/07/18

    可以这样的啊,早点知道就好了,要哭了,测试费好贵啊!还要买液氮

    tutm(tutm) 发表:那就只有差减去基线了,在同样的温度区间做一个空坩埚的曲线,然后将样品的纵坐标减去空白的。

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