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原子吸收测定参数的确定和选择问题

原子吸收光谱(AAS)

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  • 这里主要指火焰法,有不少参数对测定的准确度和灵敏度影响很大
    比如狭缝宽度,波长,燃气流量,灯电流,负高压,空压机和乙炔分压,燃烧头高度,积分时间,滤波系数等
    我不知道大家是怎么选择的,是通过实验去摸索确定,还是按照仪器默认的或者厂家指导书上的参数
    比如我用的谱析AAS-990F,仪器默认的参数与指导书上的并不完全一致,做出来的数据也有些差异

    请教一下大家诸参数的选择上有什么具体的经验和建议,越具体越好,谢谢!

冰斗 2011/07/19

这个要看楼主你自己的,如果默认的设置能够满足你的分析需要,你就可以按照这样来设置。如果你的金属含量比较大,一味的去追求灵敏度有什么意义。 狭缝宽度这个是根据元素来设定的,没有啥好讨论的。 波长:元素灯上都有标着理论波长,虽然很多元素还有其他的测定波长,但是灵敏度会降低很多。给个例子,测定镁的时候,用理论波长,当样品试验时吸光度很大,这样会导致标准曲线配置好后曲线弯曲,就可以考虑用镁的次灵敏线来做试验。 燃气流量:这个会因为仪器使用年限有所改变,设置时推荐在吸样时,调节燃气流量,使吸光度最大。 灯电流,负高压,这两个综合考虑,灯电流越大,负高压相对降低,灵敏度越低(这个对铁,钴,镍等元素影响不大);灯电流太小了,对稳定性又会有影响,只能自己去适当调节。 空压机和乙炔分压:这个厂家在安装时就应该设置好了,按照这个来就成。 燃烧头高度:每个元素都会有有些微差别,满足实验的情况下没必要去太过追求,一般8-12mm就成。 积分时间,滤波系数:积分时间定义的是平均值计算的时间宽度,从准确性上应该是越长越好,但是从实验的角度说,根本就没必要。 滤波系数:应该就是信号平滑系数吧,这个是厂家提供的,会影响数据的RSD。

coffee8 2011/07/18

一般会在默认值的基础上适当调节一下 调节比较多的应该是灯电流和负高压 燃烧头高度和燃气流量也会随元素的不同做适当的调节

悠旸 2011/07/18

参照仪器指导条件适当优化,一般都是这样。厂商的指导条件都是实验室理想条件下的经验值,具体做样应该优化才行。

桌子下面少个八 2011/07/19

新机器一般用默认,已经是最优化条件了。 一段时间后如果感觉灵敏度有变化的话,最好还是适当调一下,楼上说得很详细。

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  • dahua1981

    第2楼2011/07/18

    应助达人

    基本上是用默认值

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  • Fe

    第3楼2011/07/18

    短时间可以使用默认值,仪器时间长了性能变化和遇到特殊样品时需要做一些优化。

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  • coffee8

    第4楼2011/07/18

    一般会在默认值的基础上适当调节一下
    调节比较多的应该是灯电流和负高压
    燃烧头高度和燃气流量也会随元素的不同做适当的调节

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  • 悠旸

    第5楼2011/07/18

    参照仪器指导条件适当优化,一般都是这样。厂商的指导条件都是实验室理想条件下的经验值,具体做样应该优化才行。

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  • 冰斗

    第6楼2011/07/19

    这个要看楼主你自己的,如果默认的设置能够满足你的分析需要,你就可以按照这样来设置。如果你的金属含量比较大,一味的去追求灵敏度有什么意义。
    狭缝宽度这个是根据元素来设定的,没有啥好讨论的。
    波长:元素灯上都有标着理论波长,虽然很多元素还有其他的测定波长,但是灵敏度会降低很多。给个例子,测定镁的时候,用理论波长,当样品试验时吸光度很大,这样会导致标准曲线配置好后曲线弯曲,就可以考虑用镁的次灵敏线来做试验。
    燃气流量:这个会因为仪器使用年限有所改变,设置时推荐在吸样时,调节燃气流量,使吸光度最大。
    灯电流,负高压,这两个综合考虑,灯电流越大,负高压相对降低,灵敏度越低(这个对铁,钴,镍等元素影响不大);灯电流太小了,对稳定性又会有影响,只能自己去适当调节。
    空压机和乙炔分压:这个厂家在安装时就应该设置好了,按照这个来就成。
    燃烧头高度:每个元素都会有有些微差别,满足实验的情况下没必要去太过追求,一般8-12mm就成。
    积分时间,滤波系数:积分时间定义的是平均值计算的时间宽度,从准确性上应该是越长越好,但是从实验的角度说,根本就没必要。
    滤波系数:应该就是信号平滑系数吧,这个是厂家提供的,会影响数据的RSD。

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2011/07/19

    新机器一般用默认,已经是最优化条件了。
    一段时间后如果感觉灵敏度有变化的话,最好还是适当调一下,楼上说得很详细。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2011/07/20

    一般都用默认参数,出现异常才需要调节优化

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  • sandhuang

    第9楼2011/07/20

    用默认的。。。

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