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求助GBW10047胡萝卜标准物质的消解

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近做了两批GBW10047胡萝卜标准物质,用微波消解,测其中铅、镉。标准物质使用前80度烘4个小时。
    第一批消化:称样0.5g左右,加7ml硝酸和1ml双氧水,用微波消解。程序为室温升温到200度用10分钟,在200度保持10分钟,微波功率始终为1000w。微波消解程序结束后打开罐子发现消解不完全,可以看到少量深灰色的沉淀,在赶酸的时候补加了1mL硝酸还是有沉淀存在(我赶酸温度为160度),只好定容至10mL。上机发现铅、镉测定值都偏低了。
    第二批消化:以为第一次消化时称样量太多导致消化不好的缘故,这次称样0.35g左右,其它处理与第一批相同。定容后的消解液还是看到有少量深灰色的沉淀,不过比第一次要少。上机后铅、镉的值还是偏低了。胡萝卜的铅标准值为0.43mg/kg,做了5个平行样,平均值为0.33mg/kg;镉标准值为0.034mg/kg,五个平行样中只有一个在范围内,其余的都偏低了。
    请各位帮我指点下,想要消解好GBW10047胡萝卜标准物质该怎么做啊?
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  • wmj31

    第1楼2011/07/19

    程序为室温升温到200度用10分钟?这么短的时间加到200度,会不会使压力很大?LZ的微波消解有压力传感器吗?延长程序升温的时间试试。可以按以下的升温程式试试,室温升温到150度用10分钟,在150度保持20分钟(时间的长度可以自己把握),再从150度升到200度用10分钟,在200度保持10分钟。

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  • yubo1107

    第2楼2011/07/20

    有压力传感器,是Millstone的消解仪。我试试这个程序看看
    对了,有没有必要微波消解前有没有必要浸泡一晚上?

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2011/07/20

    应该是消解不完全所致。延长消解时间试一下。或者再进一步减少称样量。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2011/07/20

    LZ用的是高压罐吗?
    微波消解前有必要浸泡一晚上

    yubo1107(yubo1107) 发表:有压力传感器,是Millstone的消解仪。我试试这个程序看看
    对了,有没有必要微波消解前有没有必要浸泡一晚上?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/07/20

    “只好定容至10mL”,这个做法有点难度,转移带来的损失是显而易见的

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  • yubo1107

    第6楼2011/07/20

    是微波消解仪

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ用的是高压罐吗?
    微波消解前有必要浸泡一晚上

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/07/20

    Millstone的消解仪的微波灌有高压和中压两种,此样品建议用高压罐及其程序消解

    yubo1107(yubo1107) 发表:是微波消解仪

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  • lingyi509

    第8楼2011/07/20

    消解时间太短,应该有个过度,先到100度保持10分钟,再150度保持10分钟,最后200度保持10分钟,基本上没什么问题~

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  • wmj31

    第9楼2011/07/20

    看你样品情况吧,如果消解过程中压力较大或样品较难消解完全可以考虑浸泡过夜。我经常直接就上机了,省事,消解也完全,偶合会出现压力较高的情况,呵呵。

    yubo1107(yubo1107) 发表:有压力传感器,是Millstone的消解仪。我试试这个程序看看
    对了,有没有必要微波消解前有没有必要浸泡一晚上?

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/07/20

    如何判断压力较高呢?

    wmj31(wmj31) 发表:看你样品情况吧,如果消解过程中压力较大或样品较难消解完全可以考虑浸泡过夜。我经常直接就上机了,省事,消解也完全,偶合会出现压力较高的情况,呵呵。

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