3347feng
第1楼2011/07/22
我们实验室用的是正庚烷而不是三氯乙烷,具体我也没操作过,不过原理应该差不多,以下信息供你参考:
操作程序:
1 将一张实验室常用的滤纸剪成合适大小。
2 称取200mg样品,用剪好的滤纸包好(防止去油时泄露)制成样品包。
3 将样品包放入纤维套中,然后放入萃取装置的回流管中。在250ml的三角烧瓶中加入约150ml正庚烷,把烧瓶安装在回流装置的下方,旋转套紧后平放在电热板上。
4 打开冷凝水,然后开启电热板,调节电热板温度,使回流频次约为6至8次/小时为宜。
5 2小时后取下装置,取出样品包,自然晾至快干时放入105±2℃的电热鼓风干燥箱中将样品完全烘干。
6取出样品包,置于干燥器内冷却至室温,称量整个样品包的重量,并记录其重量M1。
7 用第一次去油后的样品重复步骤1-6,称量二次去油后样品包的重量M2。
8 如M2-M1≤10mg,则去油完全,样品可以用来做萃取测试;如M2-M1>10mg,则去油不完全,需重复步骤1-6再次去油,直至前后两次重量差≤10mg为止。