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乙酰丙酮光度法 测水甲醛 空白管的吸光度异常????

  • andrewbeata
    2011/08/04
  • 私聊

水质检测

  • 最近用2011年的新标准水中甲醛,60度 15min,新配置的乙酰丙酮溶液(颜色有点微黄),做出来的空白管(只加显色剂)的吸光度值为0.000/0.001,这是为什么呢?反应温度和时间、试剂的量都没有问题。以前用老版标准做出来的正常的空白管吸光度值0.007/0.008左右
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  • 水源守护者

    第1楼2011/08/04

    没什么问题,可能是试管洁净度或试剂纯度问题

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  • dahua1981

    第2楼2011/08/04

    应助达人

    试管清洁度的问题

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  • 1076443939

    第3楼2011/08/04

    乙酰丙酮蒸馏了吗?怎么蒸馏的呢?

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  • andrewbeata

    第4楼2011/08/04

    谢谢啊,大家。
    我的乙酰丙酮没有蒸馏,就算乙酰丙酮不蒸馏,导致的是试剂空白值增加,而我的试剂空白A=0.000,所以,问题不在乙酰丙酮上。
    我还测定了乙酰丙酮溶液的PH,在显色最佳值之中,肉眼观察溶液微黄、无结晶、无混浊、澄清透明。
    反应温度和时间、试剂量准确控制,在操作过程和试剂上没有问题。
    今天上午我做了两个空白,带了两个曲线的点,测得的A值:空白0.000,标点在现有曲线上查的值比实际值高1-2ug。所以就怀疑当时做的标准曲线已经不满足现在的分析要求了。所以重做曲线,用新做的曲线查的值和实际值相符,故试剂上面没有问题,试剂空白能做到A=0.000是可能的,比如:比色管的清洁度高、乙酰丙酮质量好等。。。
    但是为了保险起见,最好还事敲一支标准样品来检查标准曲线的准确性。(我观察这次的曲线:出了空白A=0.000外,r=0.9999,斜率与之前考过密码样的曲线斜率接近,现在问题应该不大了。)
    谢谢大伙儿了,建议大家根据季节气候变化,勤做曲线,避免发生和我一样的问题,也可以节省大家的时间。
    俺的问题解决了,嘻嘻嘻嘻。。。。。。。

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  • andrewbeata

    第5楼2011/08/04

    在多说一句,标准方法上要求,试剂空白的值不能超过方法检出限,换言之,空白的A<=0.004为好,不然就要重新配置显色剂。另外,建议乙酰丙酮溶液配好后放置最少12h,两个原因:一、乙酰丙酮溶解比较慢;二、此溶液性质较稳定。(但最好在配好的2-7h使用对结果的影响最小)

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