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气相色谱故障的小经验(收集)

  • zhizhe_2010
    2011/08/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们单位用的是安捷伦的7890A型号的色谱,只是配置的是355SCD检测器。我们分析的项目主要是微硫组分。仪器平时检查都还运行正常,就在我们公司生试运行的时候,仪器突然出现问题了。我们公司在试运行的时候对硫含量控制的很严格。仪器出现的现象是不出峰,当时我们的第一反应是堵住的进样口转换接头被堵住了,因为我们这里测的样品是气体,然后用的是阀进样,而且其他仪器也是经常出现进样口转换接头被堵得情况,所以我们开始清洗进样口转换接头。完了以后我们继续做样,还是不出峰,然后又怀疑色谱柱是不是没接好或者说是堵住了。然后我们打开柱箱看了一下,发现接进样口一端的色谱柱没接好,同时把接检测器的一端也给检查了一下,把柱箱关上,就开始测样了。这时仪器出峰了,但是峰高比原来低了很多。我们又继续检查仪器,发现后面抽真空的气泵的油有点少,然后我们把油给加上,继续测样,仪器出峰高还是比正常的峰低很多。我们以为是气样的问题,同时也用标气进行测试,发现出峰情况还是一样的低。检查了很久也没找到故障的地方。没有辙了,我们就开始和仪器工程师联系,工程师问了我们一些问题后,开始帮我们分析故障。结果还是没分析出来故障出现在哪里。然后我们就让工程师连夜赶过来帮我们解决仪器出现的故障。第二天早晨工程师到了,休息片刻就开始帮我们查找原因。因为我们公司是连续生产,所以我们化验室24小时都有人在。工程师来了就一一进行检查,发现都没有问题,然后又看了看仪器的设置,结果发现是检测器上的衰减设置的是100。正常情况下应该设置的是1。然后工程师把设置改了回来。继续用标气进样看看,这时峰出来了,也正常了。我们终于松了一口气,然后工程师休息了一会儿,大概8点过了,就走了。我们就继续测试我们的样品。但是怎么会出现仪器设置错误,我们也不知道,可能是在不经意间给碰着了吧,不过这次仪器的故障,使我们对仪器的操作和出现故障时的检查不得不更加仔细了。

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  • 阿宝

    第1楼2011/08/04

    这个故障的原因够雷的
    原来是检测器衰减被动过了
    以前我也犯过类似的错误,这类故障很隐蔽,不容易想到

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  • yangcanwei

    第2楼2011/08/04

    值得借鉴,希望我们用的时候不要出现这种情况

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  • woabzj

    第3楼2011/08/05

    这种故障太折磨人。7890A主机键盘不锁定经常会发生这种情况,我们一般都是把主机键盘锁定,

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  • xiao-jin

    第4楼2011/08/05

    你的仪器问题实际是由操作所造成,这是每一位初次接触分析仪的操作人员都会经历的事件。我根据我以往操作仪器的体会建议初学者,将一些关键数据多多记录,色谱仪几个关键点:温度、流量、灵敏度、衰减(放大倍率)、范围、时间程序、色谱柱、样品、进样量,实际操作中的柱接头位置。仅供参考。

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  • 星际小王子

    第5楼2011/08/05

    有些用户发现信号降低,可能就是衰减动过了。岛津2010、2014系列衰减设置还真不好找到,hoho。不过经常会有14B的用户动过衰减了。

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  • 家有田

    第6楼2011/08/05

    在检查系统不漏气或者硬件没啥故障时,这方面的问题就应该看看软件或者衰减了,我在很多客户哪儿也遇到过这样的问题。

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  • 阿宝

    第8楼2011/08/07

    我们的14c 也有过类似经历
    太隐蔽了,不容易发现

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  • mengzhaocheng

    第9楼2011/08/08

    应助达人

    谢谢分享!

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  • chen0365

    第11楼2011/08/21

    硬件原因导致出峰小很容易发现,但仪器某些数据改变,确实让人苦笑。

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