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【求助】气相色谱的验证相关指标

phbo

2007/08/20

气相色谱（GC）

最近在做气相色谱的验证，里面一些指标不太懂！！不知道这些指标是否要求提供指标的来源？？？

色谱条件：
色谱柱：0.25mm*15m毛细管色谱柱
柱温：160
检测器温： 200
进样器温： 200
载气：高纯氮气 30ml/min
燃气：氢气 30ml/min
助燃气：空气 300ml/min
进样量：1 uL
样品：100mg/uL 正十六烷

希望高手指点下面四项指标的标准值，及相关指标的来源出处，谢谢！！！

1.进样器（气化室）、柱箱、检测器（FID）的温度控制，显示值的波动范围（如：不大于每小时0.1摄氏度，设定的精确度（如+ - 1摄氏度）
2.气路密闭性（每小时降压） < 10kpa
3.基线噪音小于等于 100 uv
4.FID检测限小于等于 5*10负10次方 g/s

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sharkwein

第1楼2007/08/20

你的技术指标应该主要来源于你的仪器技术指标。在GC的检定规程里面也有一些类似的要求，你可也查找论坛上关于GC的检定规程。另外，关于GC的期间核查，水平较高的实验室也会做温度稳定性。
显示值波动值的是仪器探测显示的结果在某一段时间内波动的范围
设定精度表明你设定值最小范围，也就是说你可以可以将温度一度一度的变化
气路密闭性是将气路充满气体并且稳定后，关闭供气源，密闭气路，然后测定降压的变化
phbo 发表:最近在做气相色谱的验证，里面一些指标不太懂！！不知道这些指标是否要求提供指标的来源？？？

色谱条件：
色谱柱：0.25mm*15m毛细管色谱柱
柱温：160
检测器温： 200
进样器温： 200
载气：高纯氮气 30ml/min
燃气：氢气 30ml/min
助燃气：空气 300ml/min
进样量：1 uL
样品：100mg/uL 正十六烷

希望高手指点下面四项指标的标准值，及相关指标的来源出处，谢谢！！！

1.进样器（气化室）、柱箱、检测器（FID）的温度控制，显示值的波动范围（如：不大于每小时0.1摄氏度，设定的精确度（如+ - 1摄氏度）
2.气路密闭性（每小时降压） < 10kpa
3.基线噪音小于等于 100 uv
4.FID检测限小于等于 5*10负10次方 g/s

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renzhaohui2000

第2楼2007/08/20

不知楼主是仪器用户还是专门检定仪器的.
如果只是用户验收仪器,其实只需要作一些分析指标,而对仪器硬件的指标不需考虑,如果硬件有问题,分析指标也不容易达到.
如果是作检定仪器,俺就不懂了.

0

深海的海豚

第3楼2007/08/20

如果自己做验证，
1.温度控制、显示值的波动范围应该是由专门温度传感探头测得的。
2.不太清楚。
3.基线噪音在气相色谱检定规程里面有，请仔细看看。
4.FID检测限上面说的检定规程也有，是自己配制一个样品，通过测定得出的。

0

wangjun_5596

第4楼2007/08/21

不同仪器不同指标

0

choupopo

第5楼2007/08/23

现在自己验证始终是个大难题。教你一招简单的，委外吧。不是很贵，你还可以腾出时间来干点别的呢

0

核桃

第6楼2007/08/23

你自己想检验仪器性能吧，有次仪器验收的时候也是这样的
phbo 发表:最近在做气相色谱的验证，里面一些指标不太懂！！不知道这些指标是否要求提供指标的来源？？？

色谱条件：
色谱柱：0.25mm*15m毛细管色谱柱
柱温：160
检测器温： 200
进样器温： 200
载气：高纯氮气 30ml/min
燃气：氢气 30ml/min
助燃气：空气 300ml/min
进样量：1 uL
样品：100mg/uL 正十六烷

希望高手指点下面四项指标的标准值，及相关指标的来源出处，谢谢！！！

1.进样器（气化室）、柱箱、检测器（FID）的温度控制，显示值的波动范围（如：不大于每小时0.1摄氏度，设定的精确度（如+ - 1摄氏度）
2.气路密闭性（每小时降压） < 10kpa
3.基线噪音小于等于 100 uv
4.FID检测限小于等于 5*10负10次方 g/s

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phbo

第7楼2007/08/24

感谢各位的帮忙，我已经把验证方案交给领导了，不过被领导训了一顿，原因是方案比较杂乱。。。哎，第一次做这个东东，没有经验阿！！！

0

phbo

第8楼2007/08/24

上面的一些指标，按照说明书来，可以吗？我是按照说明书做的

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