仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品重金属及有害元素检测 > 帖子详情

面制食品中铝测定的前处理方法比较

xujiejj

2011/08/04

私聊

食品重金属及有害元素检测

面制食品中铝测定的前处理方法比较

徐杰
摘要:在食品的金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。国家现行标准上面制食品中铝测定的前处理（硝酸-高氯酸消解）方法反应时间较长,劳动强度大,消解环节操作要求高,空白值高，高氯酸不易赶尽等缺点很容易造成实验失败,笔者依据目前常用的三种样品前处理方法，结合食品中金属元素的检验经验，分析比较了三种前处理方法的优缺点，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。

关键词:铝测定前处理分光光度计法面制食品

实验部分

一、仪器与试剂：

试剂：

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和所使用的水应符合GB/T6682中实验室用水的规格。

1. 硝酸。

2. 高氯酸。

3. 硫酸。

4. 盐酸。

　 5. 过氧化氢(30%)。

6. 6 mol/L盐酸。

7. 1%(体积分数)硫酸溶液。

8. 硝酸一高氯酸(5+1)混合液。

9. 乙酸一乙酸钠溶液:称取34 g乙酸钠(NaAc - 3H₂0)溶于450 mL水中，加2.6 mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500 mL,

10. 0.5 g /L铬天青S(Chromea zurolS )溶液。

11. 0.2 g /L溴化十六烷基三甲胺溶液。

12. 10g/L抗坏血酸溶液，临用时现配。

13. 铝标准贮备液:精密称取1.0 00 g 金属铝(纯度99.99%)，加50m L 6m ol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 mg铝。

14. 铝标准使用液:吸取1.0 0m L铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.0 0m L于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1μg 铝。

仪器：

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。

1. 分光光度计。

2. 食品粉碎机。

3. 电热板。

4. 马弗炉。

5. 恒温干燥箱。

6. 瓷坩锅.

7. 微波消解仪。

二、分析操作：

1、试样处理：

将试样(不包括夹心夹馅部分)粉碎均匀，取约30g 置85℃烘箱中干燥4h。

（1）.湿法消解：

称取1.00g -2.00g试样，置于100m L锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10m L-15m L硝酸一高氯酸(5+1)混合液，盖好玻片盖，放置过夜，置电热板上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加人0.5 mL硫酸，不加玻片盖，再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸，加10mL-15mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50 mL，如果试样稀释倍数不同，应保证试样溶液中含1%硫酸。同时做两个试剂空白。

（2）.干法灰化：

称取1.00g -2.00g试样于瓷柑祸中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化5h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL硝酸在电热板加热，反复多次直到消化完全，放冷，用10%硫酸5mL将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗人或过滤人50mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩锅，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

（3）.微波消解：

称取0.50g -1.00g试样于微波消解罐中，加5-7mL硝酸，放置1h，加入1mL双氧水，放入微波消解仪中进行消解至透明。将消解液移入50mL比色管，加入10%硫酸5mL，水浴加热至硝酸烟雾冒尽，取下放冷后用水定容至50mL。

测定：

吸取 0. 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0mL铝标准使用液(相当于含铝 0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0μg ）分别置于25mL比色管中，依次向各管中加人1mL 1%硫酸溶液。吸取1.0 mL 消化好的试样液，置于25m L比色管中。向标准管、试样管、试剂空白管中依次加人8.0 mL乙酸一乙酸钠缓冲液,1.0mL 10g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.0 mLO.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0mL 0.5g/L铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。室温放置20 min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640 nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。

结果与讨论

实验表明：面制品中铝的测定中的显色反应受许多因素的影响，尤其以试样酸度，氧化剂，实验温度的影响为甚。(1)酸度的影响:酸度应保持在PH=5.5左右,前处理中赶酸应赶尽.(2)氧化剂影响:前处理中高氯酸和双氧水要彻底赶尽,否则显色会出现黄色.(3)温度的影响:环境温度应保持在28℃之内,不宜超过30℃,否则显色不稳定。由此可见，在前处理中，应尽量避免试剂对实验基体的带来污染，从而影响实验结果的准确性。

1.前处理效率比较

三种前处理方法在称样量，消化时间，处理样品数量上有较大差异，根据对挂面，粉条等多种样品的检测所得到的实验数据整理如下：

表1 三种前处理方法效率对照

项目消解方法	单个样品前处理		每批次处理最大样品数量（个）
项目消解方法	称样量（g）	时间（h）	每批次处理最大样品数量（个）
湿法消解	1	2-4	12
干法灰化	1-2	6-8	24
微波消解	0.5-1	1-3	6

2.空白值比较

在检测样品同时带2个空白一起进行实验，得到结果如下，见表2

表2 三种前处理方法空白值对照

序号消解方法	空白1(μg)	空白2(μg)	空白3(μg)	平均空白值(μg)
湿法消解	0.1206	0.1368	0.1533	0.1369
干法灰化	0.0460	0.0546	0.0464	0.0490
微波消解	0.0380	0.0298	0.0298	0.0325

湿法消解因为高氯酸难赶尽、实验过程复杂等缺点，所以空白值较高。干法灰化和微波消解中酸干扰较小，空白值较低。

3. 方法回收率

在空白以及样品处理之前每个样品中加入一定量的标准物质，然后分别用上述三种方法处理后测定。结果如下：

表3 三种前处理方法回收对照

序号消解方法	相当于显色管加入标准含铝4μg			平均回收率(%)
序号消解方法	1(μg)	2(μg)	3(μg)	平均回收率(%)
湿法消解	3.78	3.79	3.90	95.58
干法灰化	3.88	3.93	3.98	98.25
微波消解	3.89	4.05	4.10	100.33

实验表明三种方法的整体回收率在94%-103%之间，回收率均比较满意，其中微波消解的铝元素损失最小。

4、样品测定

对同一样品等分3份，使之重量相互误差很小，分别用上述三种方法消解处理测定。多数测定结果有较好的一致性，个别样有差别，湿法消解结果偏低。见表4。

表4 同一样品三种前处理方法结果比较

序号消解方法	挂面(mg/kg)	龙须粉(mg/kg)	洒琪玛(mg/kg)
湿法消解	13.2	23.0	15.3
干法灰化	13.9	23.6	15.8
微波消解	13.6	22.8	15.4

5、各种消解方法的优缺点

表5 三种消解方法的优缺点

处理方法	优点	缺点
湿法消解	设备简单,操作容易,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好	反应时间较长,劳动强度大,消解环节要求高,高氯酸不易赶尽,空白值高
干法灰化	操作简单，可以一次处理大批量样品,空白较低,PH值易控制	实验周期较长,期间容易带入污染.个别样品难以灰化完全。
微波消解	消化时间短,用酸量少,环境污染小,待测元素损失小	称样量小，实验操作精度要求高,仪器消化能力限制不利于处理大批量样品.

6、结语

实验结果表明，三种前处理方法均可满足面制食品中铝测定工作的需要。在日常检测中，食品检验工作者可以根据实际情况选取合适的样品前处理方法进行检测。在样品数量小的时候，可以选择湿法消解和微波消解进行检测以节省检测时间；在样品数量较多的情况下，可以选择干法灰化法进行批量处理；对于精度要求较高、数量较小的样品，则使用微波消解法较好。

附件：

面制食品中铝测定的前处理方法比较1.doc

分
该帖子已被版主-huangza加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！