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【翻译】Direct Measurement of Mercury in Environmental Samples Without Sample Digestion

kalwahe

2011/08/14

元素分析综合讨论

原文见标题，可以随便放狗搜到。闲的没事翻一下，这是利曼的测汞仪的软文。

环境样品免前处理直接测量Hg含量

By David L. Pfeil and Peter G. Brown, PhD.

简介

汞长期以来被视为一种重要的全球性污染物。政府机构、科研人员和关心此事的普通市民都在尝试理清汞是如何进入并影响我们的生态系统的。与其他污染不同的是，汞具有挥发性的、无法被生物降解，并且会在生物体内富集。因此，世界范围内对汞污染的关切将会一直持续。为更好的查清汞的来源、归趋（1）和生物富集作用，科研人员需要在各种样品中测量其含量。这些样品包括：空气、水、土壤、鱼类、禽类、哺乳类、食物、化肥、燃料等等。

从历史上看，大多数汞分析都是采取强无机酸混合氧化剂消化一份样品（多数是固体），以此释放样品中的汞元素并使样品转为液态。液体样品中的自由态汞（+2价）接着由化学方法降回0价汞（通常采用氯化亚锡）同时从液体样品中被提取出来进入原子吸收检测器中。这种方法通常被简称为冷原子吸收法（CVAA），该方法目前被广泛采用。此方法的另一个变种是采用原子荧光检测器（CVAF），检出限和动态范围都有所提高。

本文论述了一种新的（测汞）仪器的使用方法，检测者可以在不消解样品的前提下测量固体和液体样品中的汞含量。这种方法基于加热分解（燃烧）样品以达到检测汞含量的目标。

采用这项技术，科研人员可以在检测各种类型样品（包括液体）时免去修改方法的麻烦。

热分解技术

为充分享受热分解法分析汞含量，首先我们先来研究一下采用冷原子吸收法测量时进行样品消解的必要条件。冷原子吸收法样品消解方法可以在 www.leemanlabs.com或各类环保标准中找到，如EPA方法245.1,245.5,7470A，7471B。

本文中采用的仪器为利曼—徕伯斯公司生产的Hydra-C。（图1，Hydra-C型测汞仪）

Hydra-C是一种全自动热分解汞分析仪器，EPA方法7473和ASTM方法6722-01中均有记载。图2描述了Hydra-C的分析过程。简而言之，微量样品（约0.05g-1g）称量并放置于样品舟中。一定量的样品会被引入Hydra-C中同时氧气开始流过样品。分解炉升温分为两个过程：首先去除样品中水分，然后再进行分解。逸出的气体通过加热后的催化剂作用升成自由态的汞，同时除去其中的卤素，氮氧化物和硫氧化物。剩余的燃烧产物包括单质态的汞被完全导入金齐化（译者注2）管中进行固定和收集。在齐化过程之后，对齐化管进行加热释放其中的汞并由载气带入原子吸收光谱仪中。（图2，Hydra-C的分析过程）

校准

由于采用了热分解技术，校准过程会很简单，标准样品可以采用液体或固体。图3，是一个由认证标准物质（CRM）产生的线性校准曲线。此外，校准曲线也可以采用在水中加入标准物质的方法来进行质量控制检查。无论哪种方式都可以在不进行重校准的情况下进行各种不同样品的检测。（图3，不同认证标准物质产生的校准曲线）

工作条件

Hydra-C通常用于在同一实验条件下测量不同基体的样品。表1记录了获得认证标准物质测量结果的实验条件。唯一可能需要调整的就是干燥时间。例如，对于液态样品避免其沸腾会得到更好的回收率。必须的最小干燥时间与液体样品的进样总量成正比。推荐的做法是每增加1毫克液体样品至少需多加热0.7秒。（表1，标准实验条件）（表2，液态标准物质）

还原法和热分解技术的相关性

尽管还原法测汞和热分解技术的基本原理有所不同，两种方法还是具有很好的相关性的。表3记载了一些煤炭样品分别用这两种方法得到的测量结果。两种方法分别按照ASTM D6414-99（湿法消解）和ASTM6722-01（热分解）来进行煤炭和燃烧残留物中的汞含量。实验中采用的仪器是Hydra AA型和Hydra-C型（Teledyne Leeman Labs公司，哈德逊，新罕布什尔州，美国）。对每个样品而言，两种方法测得的结果值的差距在置信区间内（标准偏差小于1）。相似的相关性在大多数其他类型样品的测量中均能得到体现。（表3，不同方法的比较）

虽然并非所有实验都能得到很好的相关性，有趣的是相比光度法和还原法，热分解法在检测煤标样时可以达到更低的检测限。在本例的煤标样中，湿法消解的测量结果经过了50倍稀释，但热分解法的结果没有进行稀释。在液态样品的实验中，还原法得到的检出限更好，其中消化用试剂带来的结果稀释很小。（译者注：这段不太明白%>_<%）

安全性和绿色化学

这种热分解技术对于实验人员来说有额外的两点好处。第一，采用热分解技术可以不使用高浓度酸或者强氧化还原剂。那些试剂均需要妥善保管并适当注意安全。第二，由于不再需要液体消化过程，不会产生消化后的危险废弃物。值得一提的是，不再有需要特别处理的含高浓度金属（锡，锰，钠，钾）的酸性废弃物。

结论

Hydra-C和汞的热分解检测技术是实验人员检测各种样品基质中的汞含量的绝佳选择。

热分解技术和已经采用的其他测汞技术（如CVAA法）的具有良好的相关性。比较实验的结果显示没有分析偏差且两种方法在置信限内。

Hydra-C极大地简化了样品的前处理并几乎消除了进行消解时引入的酸性介质的影响。另外，由于这种方法不指定特殊的样品类型，进行质量控制检查时需要的方法空白，试剂空白等也不再需要测量。除了这些优点外，Hydra-C可以在测量固体样品室为检验人员提供比CVAA法更低的检出限。由于具有如此多的优点，该方法足以成为汞含量测量中可以优先考虑的一种方法

【版权归原作者所有，本文仅凭爱好翻译】

1、 fate例句：Simulationof multi-media transfer and fate of benzo[a]pyrene in Lanzhou Region;兰州地区苯并(a)芘的环境多介质迁移和归趋模拟【译者注】

2、 amalgamation 汞齐化：汞在室温下能与固体状态下的金属粉末经调和后形成合金。这种合金化的过程称为汞齐化。因组成不同而呈液态或固态。【译者注】

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kalwahe

第1楼2011/08/17

啧啧这个区连人都没的

0

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