气质联用(GCMS)
疯子
第1楼2011/08/20
DMP你知道是假阳性,那就判ND。香精检测都会有背景干扰,就算有GPC还是会存在的。GPC只能出去大分子物质或小分子。如果你遇到不好判断的又想确认,建议你用SCAN,这样更利于你判断是不是!
symmacros
第2楼2011/08/20
植物香精或精油中的邻苯的检测,的确干扰很大。因为里面的组分和邻苯的性质相差不大,也不好用提取的方法,有除去香精的组分,很难找到很好的净化方法来完成。稀释也是一种选择,IOFI(国际食品香精工业组织)的测定邻苯草案是使用乙醇来稀释的。不过稀释时,要注意检出限。
七宝
第3楼2011/08/20
没有试过做一个SCAN和加标吗?
wilton_96
第4楼2011/08/20
谢谢!我用scan/sim模式,但由于丰度总是有变化,加标时有时是163:77(100:60)左右,纯标1ppm是100:15,因此不好定性,且与前一个峰77的无法有效分离,想去除基底后测定(用正己烷,乙腈或乙醇来稀释,怕达不到检出限),总是想不出好方法。symmacros和疯子老师的在另一帖中讨论我看了。想单独拿出来和大家讨论一下。
pingguwu
第5楼2011/08/20
如果可以可以试试我们的方法,不过我没有做过植物精油,我们是过SILICA/PSA柱,甲酯应该可以确定的。
第6楼2011/08/20
试过乙腈-正己烷,精油里的蜡质可以较好除去。
第7楼2011/08/20
我做植物精油里没有蜡质,,SILICA/PSA柱子我已申购不知单位什么时间给买,谢谢pingguwu!!我试试再说。
第8楼2011/08/20
你可以通过短信和我联系,我对你做的也挺感兴趣,中央电视台披露的香精就是我做的结果。如果仅仅是甲酯,你用这个方法应该没有问题。还有就是看看GC/MS得到的匹配率。
第9楼2011/08/20
我的标样是用检测无邻苯的精油样配制,也算是一种加标了,高浓度没有问题,就是1ppm左右,出现DMP判断问题,我没带图回来,如果有问题再和您联系。我想用正已烷稀释后,再测定看看,刚买一新柱,在老化,周一看一下情况再和您联系。
第10楼2011/08/21
symmacros老师:IOFI(国际食品香精工业组织)的测定邻苯草案能不能提供一下,我没查到。谢谢!
品牌合作伙伴
执行举报