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纯植物香精,精油中的邻苯的检测

气质联用(GCMS)

  • 各位大侠:
    目前我在做纯植物香精,精油中的邻苯的检测,纯植物香精为纯液体,不溶于水,易溶于乙腈,甲醇及正已烷,现在是原样加标测定,但DMP易成假阳性。想偿试提取,单位无GPC,萃取耗时长不太可行,想稀释,由于含量最高限只有1.5ppm怕不可行,请各位大侠指点!
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  • 疯子

    第1楼2011/08/20

    DMP你知道是假阳性,那就判ND。香精检测都会有背景干扰,就算有GPC还是会存在的。GPC只能出去大分子物质或小分子。

    如果你遇到不好判断的又想确认,建议你用SCAN,这样更利于你判断是不是!

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  • symmacros

    第2楼2011/08/20

    应助达人

    植物香精或精油中的邻苯的检测,的确干扰很大。因为里面的组分和邻苯的性质相差不大,也不好用提取的方法,有除去香精的组分,很难找到很好的净化方法来完成。稀释也是一种选择,IOFI(国际食品香精工业组织)的测定邻苯草案是使用乙醇来稀释的。不过稀释时,要注意检出限。

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  • 七宝

    第3楼2011/08/20

    没有试过做一个SCAN和加标吗?

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  • wilton_96

    第4楼2011/08/20

    谢谢!我用scan/sim模式,但由于丰度总是有变化,加标时有时是163:77(100:60)左右,纯标1ppm是100:15,因此不好定性,且与前一个峰77的无法有效分离,想去除基底后测定(用正己烷,乙腈或乙醇来稀释,怕达不到检出限),总是想不出好方法。symmacros和疯子老师的在另一帖中讨论我看了。想单独拿出来和大家讨论一下。

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  • pingguwu

    第5楼2011/08/20

    如果可以可以试试我们的方法,不过我没有做过植物精油,我们是过SILICA/PSA柱,甲酯应该可以确定的。

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  • symmacros

    第6楼2011/08/20

    应助达人

    试过乙腈-正己烷,精油里的蜡质可以较好除去。

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  • wilton_96

    第7楼2011/08/20

    我做植物精油里没有蜡质,,SILICA/PSA柱子我已申购不知单位什么时间给买,谢谢pingguwu!!我试试再说。

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  • pingguwu

    第8楼2011/08/20

    你可以通过短信和我联系,我对你做的也挺感兴趣,中央电视台披露的香精就是我做的结果。如果仅仅是甲酯,你用这个方法应该没有问题。还有就是看看GC/MS得到的匹配率。

    wilton_96(wilton_96) 发表:我做植物精油里没有蜡质,,SILICA/PSA柱子我已定货不知单位什么时间给买,谢谢pingguwu!!我试试再说。

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  • wilton_96

    第9楼2011/08/20

    我的标样是用检测无邻苯的精油样配制,也算是一种加标了,高浓度没有问题,就是1ppm左右,出现DMP判断问题,我没带图回来,如果有问题再和您联系。我想用正已烷稀释后,再测定看看,刚买一新柱,在老化,周一看一下情况再和您联系。

    pingguwu(pingguwu) 发表:你可以通过短信和我联系,我对你做的也挺感兴趣,中央电视台披露的香精就是我做的结果。如果仅仅是甲酯,你用这个方法应该没有问题。还有就是看看GC/MS得到的匹配率。

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  • wilton_96

    第10楼2011/08/21

    symmacros老师:IOFI(国际食品香精工业组织)的测定邻苯草案能不能提供一下,我没查到。谢谢!

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