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TA-Q5000IR 气密问题

热分析仪

  • 我最近使用TG-FTIR连用测量一种碳材料(碳~66%,氧~30%,氢~4%)在高纯氮气保护下热解的气体产物时遇到以下问题:

    失重曲线在热解结束后不能平,DTG曲线显示主要热解结束后,此碳材料还会以恒定的速率反应。对应的FTIR图谱上也可观察到连续的二氧化碳峰。

    所以,我怀疑是TGA有漏气的可能。

    目前我试过加大气流速度,失重曲线好了一点但是FTIR信号就底了很多。另外我也试过给炉膛上端以及炉膛中心热吸收部件的几个O型圈重新涂抹硅胶,效果也不明显。

    不知道有没有什么办法可以解决这个问题? 我在澳大利亚,这里只有TA的一个销售代理,发邮件去咨询也不怎么理。
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  • tutm

    第1楼2011/08/24

    估计不是漏气,不知你们天平室的扫气是否也用了高纯氮?(是指balance purge,不是furnace purge)

    因为天平室内容积较大,高纯氮通入后最好24小时后再做,不然短时间内10ml/min左右的流量冲洗不净天平室内原有空气的。如果经常要做高纯氮,这一路气平时最好别关了,否则空气会进去,扫干净很费时间的。

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  • zenozhang

    第4楼2011/08/24

    谢版主解答

    会不会是因为上个星期样品挂钩掉下来 我打开了天平罩挂它的时候里面进了太多空气。 之后还是保持10ml(高纯氮气)每分钟的流速吹扫 所以氧的影响一直在。 如果用大流量(100ml/min)吹扫天平室 大概要多长时间才能确保吹扫干净阿

    tutm(tutm) 发表:估计不是漏气,不知你们天平室的扫气是否也用了高纯氮?(是指balance purge,不是furnace purge)

    因为天平室内容积较大,高纯氮通入后最好24小时后再做,不然短时间内10ml/min左右的流量冲洗不净天平室内原有空气的。如果经常要做高纯氮,这一路气平时最好别关了,否则空气会进去,扫干净很费时间的。

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  • tutm

    第7楼2011/08/24

    呵呵,我不是版主,只是过去用过一些仪器的用户。

    我也没用过这款仪器,只是看到过,了解一些它的基本结构。如果流量大先吹一下可能会快一些,但不知那个天平室的容积大约有多大。我想天平室内结构较复杂,气体不像管状器皿那样容易置换,要靠气体本身的静态扩散才能交换出来,要吹扫到高纯氮程度(是不是5个9纯度?),象那种结构较复杂的空间至少要100倍体积才行,算它空间是500-1000ml,100ml流量估计也要10来小时。

    zenozhang(zenozhang) 发表:谢版主解答

    会不会是因为上个星期样品挂钩掉下来 我打开了天平罩挂它的时候里面进了太多空气。 之后还是保持10ml(高纯氮气)每分钟的流速吹扫 所以氧的影响一直在。 如果用大流量(100ml/min)吹扫天平室 大概要多长时间才能确保吹扫干净阿

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  • zenozhang

    第8楼2011/08/25

    我用100ml/min的高纯氮(5个9的)吹扫了10几个小时。 刚刚又做了一遍, 已经没有明显的拖尾显现主要热解结束后也只有百分之零点几的失重。 感谢tutm兄的建议

    tutm(tutm) 发表:呵呵,我不是版主,只是过去用过一些仪器的用户。

    我也没用过这款仪器,只是看到过,了解一些它的基本结构。如果流量大先吹一下可能会快一些,但不知那个天平室的容积大约有多大。我想天平室内结构较复杂,气体不像管状器皿那样容易置换,要靠气体本身的静态扩散才能交换出来,要吹扫到高纯氮程度(是不是5个9纯度?),象那种结构较复杂的空间至少要100倍体积才行,算它空间是500-1000ml,100ml流量估计也要10来小时。

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  • tutm

    第9楼2011/08/25

    呵呵,对你有用就好了,也谢谢你回馈的测试结果

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