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(2) Agilent 7700x 灵敏度调谐指南

timstoicpms

2011/08/27

私聊

ICP-MS

上一篇 (1) Agilent 7700x 装机秀 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110822/3478007/
本篇 (2) Agilent 7700x 灵敏度调谐指南

灵敏度(Sensitivity)、稳定性(Stability)、检出限(Limit of Detection)是选购ICP-MS的重要指标。我曾撰文讨论过灵敏度 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110527/3332501/ 。我这台Agilent 7700x是6月底装机的，使用一个多月，有些心得体会与大家分享。

安捷伦日常使用指标我这台7700x装机时的实测指标(不加屏蔽圈)
1ppb Li (7 amu) >3万cps 1ppb Li (7 amu) >10万
1ppb Y (89 amu) >8万cps 1ppb Y (89 amu) >16万
1ppb Tl (205 amu) > 4万cps 1ppb Tl (205 amu) >10.8万

【注意】安捷伦灵敏度调谐界面只能显示count，用户需要根据设置的积分时间(比如0.1秒)，再自行换算为count per second =cps 。

安捷伦公布指标(加屏蔽圈) 我这台7700x在日本工厂的实测指标(加屏蔽圈)：
1ppb Li (7 amu) >5万cps 1ppb Li(7 amu) >12万cps
1ppb Y (89 amu) > 16万cps 1ppb Y(89 amu) > 28万cps
1ppb Tl (205 amu) > 8万cps 1ppb Tl(205 amu) > 24.9万cps

【知识点】屏蔽圈(Shielded Torch)能改变等离子焰在三维空间内的温度分布，使离子能量色散(Energy spread)小于5eV，因此灵敏度能提高3-5倍。

Agilent 7700调谐参数很多，新用户肯定会有“无从下手”的感觉。安装工程师会给你若干资料，其中就有 Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材（For G7200B控制软件），文档列出了典型的透镜电压范围。但我觉得“工厂推荐值”都是很保守的，我这台7700x灵敏度应该还能提升。

我将按照下图，逐一介绍调谐参数。

[01] 射频功率 RF Power 射频匹配 RF Matching 采样深度 Sampling Depth
安捷伦Agilent、热电Thermo都采用27.12MHz 固频晶体控制发生器(Fixed-frequency crystal-controlled oscillator)。因此有正向功率Forward Power、反射功率Reflected Power。实际的正向功率 +反射功率(2~4W)= 操作者设定的射频功率。

点火前几秒，仪器会“酝酿情绪”：正向功率200W，反射功率90多W；点火之后，正向功率升到1200W，反射功率逐渐降到10W以下。五分钟后分析室真空稳定，如果此时反射功率仍在10W以上，那么缓慢调节RF Matching，使其降到10W以下。切记缓慢调节，否则会熄火！

RF功率越大，不挑剔溶液基体，能更好电离待测元素，因此灵敏度增高，但二价离子产率也会增高。采样深度减小(即炬管口更靠近样品锥)，灵敏度增高，但二价离子产率也会增高。安捷伦工厂推荐 RF Power =1550W，Smpl Depth =8mm 。我个人并不看好这组参数，因为RF Power上限是1600W，用1550W对射频发生器有风险。另外，我猜测：屏蔽圈是安捷伦工厂的测试标配，Smpl Depth太小有可能烧毁屏蔽圈，因此工厂用8mm。但这样一来灵敏度就会下降，于是提高RF Power来补偿。我习惯用 RF Power =1300~1350W，Smpl Depth =5~5.5mm。RF Power降低，灵敏度也会下降，但通过适当缩短Smpl Depth来补偿。

[02] 炬管水平-竖直位置 Torch Horizontal/Vertical
我介绍一个办法：先保持V不变，H=0.2mm，记录调谐模式下Li Y Tl 50次计数的平均值；
H= 0.1mm，记录Li Y Tl 50次计数的平均值；
H=-0.0mm，记录Li Y Tl 50次计数的平均值；
4-5次之后就能找到水平方位的最佳位置 Torch-H= -0.1mm；然后再逐一改变Torch-V值……事实上，我就是用这个方法摸索透镜电压设置的。

Torch-H	⁷Li	⁸⁹Y	²⁰⁵Tl
0.1	3810	11853	9730
0.0	3809	12275	10056
-0.1	3851	12420	10289
-0.2	3846	12326	10163

[03] 载气carried gas 补偿气make-up gas
这儿的载气，就是其他仪器上的雾化气nebulizer gas，0.80~0.90 L/min，对灵敏度、氧化物产率影响很大。安捷伦还有第4路气——补偿气make-up gas，0.10~0.20 L/min，能让雾化室<8um的气溶胶高效传输进入炬管。如果关闭补偿气，灵敏度会骤降50~70%，可见这路气体的重要性！Carrier gas + Makeup gas =1.0~1.1 L/min，由于每台7700 仪器状态不同，“两者之和”会略有差别。

下面是本文重点——电压设置，我用1ppb Li Y Tl 分别代表轻、中、高质量段元素。
由于离子会在透镜、八级杆室等地方逐渐沉积，而每台7700的使用时间、透镜清洗等情况不尽相同，因此每台7700的最优电压数值也不尽相同。我这份调谐心得只能告诉你：①轻、中、重质量元素同时具有较高灵敏度的电压范围；② 哪几个电压偏正，会增大高质量元素灵敏度，抑制轻质量元素灵敏度……

[04] Extract 1
提取透镜1 调节范围从-200到10V，总体来看信号先降后升，Li Y Tl 分别在1.6V、2.4V、3.0V达到最大。值得注意的是Y在-200V的信号比较高。

[05] Extract 2
提取透镜2 调节范围从-250到10V，Li Y Tl 分别在-183V、-190V、-195V达到最大。

[06] Omega Bias
Omega Bias 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-107V、-105V、-100V达到最大。

[07] Omega Lens
Omega Lens 调节范围从-50到50V，Li Y Tl 分别在13.5V、14.5V、16V达到最大。

[08] Cell Entrance
Cell Entrance 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-5V、-45V、-60V达到最大。

[09] Cell Exit
Cell Exit 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-48V、-50V、-55V达到最大。

[10] Deflect
Deflect 调节范围从-150到20V。电压在-150到0区间，计数很低，因此下图忽略了这部分。Li Y Tl 分别在17V、17.5V、20V达到最大。

[11] Plate Bias
Plate Bias 调节范围从-150到10V，Li Y Tl 分别在-41V、-44V、-48V达到最大。

[12] QuadPole Bias
QuadPole Bias 调节范围从-100到20V。
① Li在-100V时信号最大，此后单调递减；
② 在-50V到0V区间，Y Tl 存在三个明显波峰；
③ Li Y Tl 在-4V到-1V范围内信号达到最大。

[13] OctPole Bias
OctPole Bias 调节范围从-150到20V。
① Li Y Tl 分别在-13V、-13V、2V达到最大。
② Y在5V还有一个波峰。
③ Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材提到：QuadPole Bias 要比 OctPole Bias 高2-4V。

[14] OctPole RF
OctPole RF调节范围从30到200V。Li Y Tl 分别在60V、200V、200V达到最大。

[15] 综合讨论

电压参数	工厂推荐值	Li	Y	Tl	重质量
Extract 1	0	1.6	2.4	3.0	→
Extract 2	-180 (-200 -160)	-183	-190	-195	←
Omega Bias	-80 (-110 -70)	-107	-105	-100	→
Omega Lens	10 (7 12)	13.5	14.5	16	→
Cell Entrance	-30 (-40 -30)	-5	-45	-60	←
Cell Exit	-50 (-60 -40)	-48	-50	-55	←
Deflect	10 (8 15)	17	17.5	20	→
Plate Bias	-40 (-50 -30)	-41	-44	-48	←
QuadPole Bias	-5 (-5 -3)	(-4 -1)
OctPole Bias	-8 (-12 -6)	-13	-13	2	→
OctPole RF	190 (100 200)	60	200	200	→

【再次申明】由于离子会在透镜、八级杆室等地方逐渐沉积，而每台7700的使用时间、透镜清洗等情况不尽相同，因此每台7700的最优电压数值也不尽相同。我这份调谐心得只能告诉你：①轻、中、重质量元素同时具有较高灵敏度的电压范围；② 哪几个电压偏正，会增大高质量元素灵敏度，抑制轻质量元素灵敏度……例如测试Hg Tl PbTh U 等重质量元素，可根据表格右列箭头方向调节各组电压。在不加屏蔽圈的情况下能获得1ppb U(238 amu)>45万cps ，灵敏度很给力吧？

[16] 我将透镜参数向中质量段元素靠拢，兼顾轻、重质量段元素灵敏度。
按照下表参数，不加屏蔽圈：

Agilent 1ppb调谐液：
1ppb Li( 7 amu)= 3.50万cps
1ppb Y ( 89 amu)=18.21万cps
1ppb Tl(205 amu)=13.97万cps

PE Elan 10ppb调谐液
1ppb Cu( 63 amu)= 9.26万cps
1ppb Rh(103 amu)=21.02万cps
1ppb In(115 amu)=19.23万cps
1ppb Ce(140 amu)=20.83万cps
1ppb Pb(208 amu)=10.99万cps
1ppb U (238 amu)=17.99万cps

【注意】安捷伦灵敏度调谐界面只能显示count。核素积分时间是0.1秒，count 除以0.1s 等于cps。

分
该帖子已被版主-金水楼台先得月加10积分，加2经验;加分理由:鼓励

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aghuru

第1楼2011/08/27

期待楼主本贴好久了。终于等到了（大概等了1个月左右吧，O(∩_∩)O哈哈~）

是一个好帖子，给了我们正在使用7700 的新手一些新的思路

提一点建议：如果能够指出每个离子透镜的作用和原理就好了，比如前后提取透镜的区别，Omega电压怎么发挥作用的。。。。
这也是一直困惑我的地方，掌握了硬件的原理，参数调起来就得心应手了吧

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tingxi

第2楼2011/08/29

向楼主请教一个问题：您的7700x在不开碰撞气、无屏蔽炬的情况下1PPb的Li响应值能到3.8万，加了屏蔽炬是多少，你试了吗？

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timstoicpms

第3楼2011/08/29

加屏蔽圈的透镜最优参数与不加屏蔽圈的透镜参数，有很大区别。

我只有一个屏蔽圈，舍不得用，所以没有进行加圈灵敏度测试。

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qwertyuiop

第4楼2011/08/30

谢谢楼主，写的不错！新版期待ing！

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tsgxliy1

第5楼2011/08/30

如果开碰撞气的话，低质量离子降的更快。加屏蔽罩的目的的降低等离子体电位，提高离子效率。

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jiasheng

第6楼2013/08/14

能否分享点ICPMS的资料呀？！

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dsy87

第7楼2014/03/17

先签到，明天看

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chenhui032512

第8楼2014/11/30

真心不错，学习了

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sanji123

第9楼2015/01/13

完了，，，看到很多不懂屏蔽圈是什么是屏蔽炬吗。；。。

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光哥

第10楼2017/05/31

应助工程师

挖个坟，7700时代的点火程序其实应该是这样：
开冷却气、辅助气、载气——200W左右，匹配箱进行功率匹配——匹配无问题——关闭载气，升功率到900W（或者1200W？）左右——点火——加载气——加功率到1550W
7900应该是省掉了“200W左右，匹配箱进行功率匹配”，因为它取消了匹配箱，而是使用了变频——也就是频率在27MHz左右变动以适应基体的变化。