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ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪使用心得分享

Ins_ae28ddea

2023/08/13

ICP-MS是电感耦合等离子体质谱仪的缩写，一般用来检测环境中的重金属元素，以下为本人在做饮用水和茶叶类重金属含量测定时发现的一些注意事项以及对仪器操作流程的归纳总结，欢迎大家下方留言讨论。

以下为检测完成后需要做的工作和仪器维护：
测样完成后，将内标管和样品管放入纯净水中，清洗管路5-10min。清洗后可将管口悬空抽吸空气，目的是为了排除管道中所有液体。在Instrumment control的iCAP RQ中点击红色圆圈熄火。(熄火需要一段时间，此段时间不能直接关冷却水和气瓶)等待Instrumment control的iCAP RQ中绿色开火键和红色熄火键都恢复初始状态，说明仪器熄火彻底完成。熄火完毕后将泵管放入纯净水中，务必松开蠕动泵的内标管、进样管和废液管防止其被挤压磨损。关闭冷却水装置，拧紧Ar、He气瓶。关闭电脑和仪器。

需要注意的是：供气系统若为串联的双氩气瓶装置，可以手动调节其一的氩气气瓶至仪表指针微微转动，此时ICP-MS系统会选择这一气瓶作为氩气来源；若在此基础上，再调节另一气瓶使得它的指针微微旋转，系统则会选择另一气瓶作为氩气来源。(此步骤可大致判断气瓶中气体量，防止在ICP-MS工作时氩气耗尽后突然熄火对仪器造成不可逆损害)

以下为我在用ICP-MS进行分析检测工作中经常遇到的问题总结：

首先是ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题，此时一般有以下几种可能：1. 显示是error，可能是控制和通讯的问题。2. 检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.3. 如果是热电的X7系列通讯出了问题,可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.4. 温差的设定，环境的温度也有关系。

二、当出现以下几种情况时，就需要洗锥：1. 做优化时如果发现Rh的信号比以前低了，很可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯。2. 主要看信号强度是否满足需要，如果在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般这时，可看到锥尖明显偏心。3. 在同一次测量过程中，内标调节幅度大于30%就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。

当仪器出现问题时，寻找问题是非常考验人的耐心的，我们要保持平和的心态，冷静分析，一步步推断。当我们能够自主解决常见问题时，我们的能力将会持续提高!

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timstoicpms

第1楼2023/08/14

如果是热电X7系列通讯出了问题
——— X7 至少是十五年前的仪器，不太可能还在服役。

0

tuxlin

第2楼2023/08/16

应助达人

RQ点熄火后，一定要等到下面的状态栏里出现“Standby”后，才可以关闭Instruments Control软件。没出现就关，锥舱门的那个保险锁可能没弹回，舱门仍打不开。

0

tuxlin

第3楼2023/08/16

应助达人

也有可能吧，看论坛里Elan9000、7500a都还有人在用。以X7、X2的那个品质，还在用的可以说是奇迹了。
timstoicpms(timstoicpms) 发表:如果是热电X7系列通讯出了问题
——— X7 至少是十五年前的仪器，不太可能还在服役。

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