原吸测定钾的试样空白问题

为什么大家都沉默呢？是不是我的问题描述的不够清晰？

1.你的软件是什么回事,试剂空白与标准空白谁大没什么关系的.比较科学的方法是标准扣标准空白,样品扣试剂空白.
2.标准系列的条件下与样品应该一致的,是否是因PH的原因,你自己可以试试.

>1.你的软件是什么回事,试剂空白与标准空白谁大没什么关系的.比较科学的方法是标准扣标准空白,样品扣试剂空白.
回答：软件就是热电S4的配套软件，同M系列的听说一样，测定后软件自动会给出结果； 软件的确是按照“标准扣标准空白,样品扣试剂空白”做的，这是没错，可是样品空白本身的值是按照标准系列给出的回归方程计算出的，信号比标准空白还低，由于没有强制过零点，式样空白每次测定都是负值，很不爽；
>2.标准系列的条件下与样品应该一致的,是否是因PH的原因,你自己可以试试.[/
我明天就要重新配置标准系列了，决定用pH为1.5的硫酸溶液（同样品酸度基本一样）配置全部标准。不知测定结果如何。
希望同志们帮忙再想想其他有可能的原因！谢谢！

很好，我也要继续努力

今天我拿0.2％硫酸配制了标准系列进行样品测定（主要是标准物质和加标回收）测定，结果简述如下：
1)用0.2％硫酸配制标准系列和用超纯水配制没有看出多大的区别，相关系数和信号强度都差不多；
2)用0.2％硫酸配制的标准空白没有降低信号大小，还是样品空白低于标准空（具体测定数据略）；
3)用样品空白代替0.2％硫酸配制的标准空白后进行测定，即使样品空白高于标准空白，软件校正后的标准空白浓度仍然为负值；
为什么会出现上述3)中的情况呢？怎样解决？

测定的图谱如下：

好像没有上去，我把它放在文档中。
钾的测定

非常感谢热电公司的候老师，问题基本解决，就是采用二次回归，而不是常用的线性最小而成法，的确采用二次回归后样品空白不再是负值了。而且国家标准物质的测定值和加标回收率测定都有所改善。
不过为什么线性回归是负值的还是问题，望高人指点！

我用的是热电的M6，遇到和你同样的问题，做火焰时也经常出现试样空白浓度是负值的情况，也很困扰，后来有个工程师说如果没有前处理可以把试样空白省略掉，不做试样空白，也不知道是否合理，也很想得到高人指点。