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高浓度的挥发性标样如何稀释,要把误差减到最小。

气相色谱(GC)

  • 我做气相色谱分析的工作曲线时要用到一系列浓度标样,标样是甲醇-萘,就是萘溶解在甲醇里面。
    买的母液是1000PPM的,我要稀释成几个低浓度的,由于萘和甲醇都是易挥发的,所以非常头痛,怎么样操作才能尽量配置的准确呢?工具有容量瓶、移液管(精确到0.1ML)、吸管。请这方面比较内行的有经验的高手指点一下,感激不尽啊!以前稀释后进样,发现相关系数才0.987,还没两个9,怀疑标样有问题。
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  • dahua1981

    第1楼2011/08/30

    应助达人

    挥发了再怎么稀释也不能保证准确了

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  • tiantaishan

    第2楼2011/08/30

    1.室温最好在25度以下
    2.容量瓶、大肚吸管质量要好(不能使用刻度移液管,精度低)
    3.动作要快一些
    甲醇挥发性不高(丙酮挥发更快),问题不大

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  • 该帖子已被版主-zhangqixy加1积分,加2经验;加分理由:应助
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  • zhonght10

    第3楼2011/08/30

    多谢哈。室温可以解决,开空调就行。但是只有刻度移液管哦,没其它东西。

    tiantaishan(tiantaishan) 发表:1.室温最好在25度以下
    2.容量瓶、大肚吸管质量要好(不能使用刻度移液管,精度低)
    3.动作要快一些
    甲醇挥发性不高(丙酮挥发更快),问题不大

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  • zihan_love

    第4楼2011/08/31

    楼主能详细说一下你的配制过程吗?可以看一下是否在配制的过程中有什么问题,如果只有刻度吸管也没关系,每次量取的时候度从同一刻度往下放就可以了。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/08/31

    应助达人

    用A级的刻度管也可以的,主要是操作要准确规范。

    zhonght10(zhonght10) 发表:多谢哈。室温可以解决,开空调就行。但是只有刻度移液管哦,没其它东西。

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  • xdzh130

    第6楼2011/09/01

    要想把相关系数做到三个9或四个9,那是需要付出辛勤劳动的,还要多多开动脑筋哦!
    首先,你的容量瓶和吸管需要校正。(不要相信有计量部门的标签就一定没问题,我曾在一支待检滴定管内滴了一滴盐酸,检定完拿回来后加2滴水用PH试纸一测,居然显红色!说明他们只管收钱,贴张标签了事,其实根本就没检定。)你可将一批容量瓶和吸管洗净晾干后自己检定(具体方法见《化验员读本》上册),然后根据各自接近标称值的程度分别编号(比如最接近者为1,其余为2、3、4等等),以后配制标液尽量选用号数较小的容量瓶和吸管。
    其次,必须将稀释剂在相同的色谱条件下进样分析,看干扰峰多不多,尤其是在萘峰附近,若干扰峰较多,则必须更换溶剂,直到满意为止。
    再次,配标液时应选择一间无化学干扰的房间,最好在气温低于25°C时配制,否则必须空调降温,还应关好门窗(担心吸毒就戴上口罩吧)。
    再其次,把各容量瓶装上大约80%的稀释剂,备好不同编号的吸管,若母液是2ml安瓿瓶,必须备有1ml大肚吸管(一般的1ml刻度吸管管径较大,插不到底),预先将配样的具体步骤写在纸上(这样不容易搞错),依次摆放好容量瓶和吸管,备好标液瓶和装剩余母液的小瓶(可用2ml色谱小瓶贴上小标签),还有抽纸。OK!万事俱备,用小三棱锉刀割开母液瓶,用1ml大肚吸管吸取1ml母液后用抽纸吸干管外母液,迅速将吸管插入容量瓶底部,缓慢放出,待管内母液快接近稀释剂液面时提起吸管,管尖在瓶内侧轻轻靠一下,用稀释剂定容(用玻璃洗瓶和滴瓶装),以后均如此操作。用配好的标液在事先开机稳定后的GC上做标准曲线(当天做!),将剩余的标液和母液贴好标签后放入冰箱存放。
    最后,恭喜你了,有三个9吧,至少也应该有两个9才对!

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  • wolfly2007

    第7楼2011/09/01

    我用移液器做,速度够快,一般没啥影响,温度控制也很关键。

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