xdzh130
第6楼2011/09/01
要想把相关系数做到三个9或四个9,那是需要付出辛勤劳动的,还要多多开动脑筋哦!
首先,你的容量瓶和吸管需要校正。(不要相信有计量部门的标签就一定没问题,我曾在一支待检滴定管内滴了一滴盐酸,检定完拿回来后加2滴水用PH试纸一测,居然显红色!说明他们只管收钱,贴张标签了事,其实根本就没检定。)你可将一批容量瓶和吸管洗净晾干后自己检定(具体方法见《化验员读本》上册),然后根据各自接近标称值的程度分别编号(比如最接近者为1,其余为2、3、4等等),以后配制标液尽量选用号数较小的容量瓶和吸管。
其次,必须将稀释剂在相同的色谱条件下进样分析,看干扰峰多不多,尤其是在萘峰附近,若干扰峰较多,则必须更换溶剂,直到满意为止。
再次,配标液时应选择一间无化学干扰的房间,最好在气温低于25°C时配制,否则必须空调降温,还应关好门窗(担心吸毒就戴上口罩吧)。
再其次,把各容量瓶装上大约80%的稀释剂,备好不同编号的吸管,若母液是2ml安瓿瓶,必须备有1ml大肚吸管(一般的1ml刻度吸管管径较大,插不到底),预先将配样的具体步骤写在纸上(这样不容易搞错),依次摆放好容量瓶和吸管,备好标液瓶和装剩余母液的小瓶(可用2ml色谱小瓶贴上小标签),还有抽纸。OK!万事俱备,用小三棱锉刀割开母液瓶,用1ml大肚吸管吸取1ml母液后用抽纸吸干管外母液,迅速将吸管插入容量瓶底部,缓慢放出,待管内母液快接近稀释剂液面时提起吸管,管尖在瓶内侧轻轻靠一下,用稀释剂定容(用玻璃洗瓶和滴瓶装),以后均如此操作。用配好的标液在事先开机稳定后的GC上做标准曲线(当天做!),将剩余的标液和母液贴好标签后放入冰箱存放。
最后,恭喜你了,有三个9吧,至少也应该有两个9才对!