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岛津GCECD-2010空白基线上出杂峰问题

xiaolv2008

2011/08/30

气相色谱（GC）

恒温空白基线

以下均为程序升温空白基线

正己烷

仪器2010年7月份安装，检测器为ECD，之前由同事管理，做过六六六，滴滴涕标样一段时间（大概一个月不到）后停机，

我于2011年7月开始接手，运行仪器几次查看仪器状态，未进样，开始斜率测定为几万，走一段时间大概1到2个小时后，斜率测定一般为700左右，另外仪器就绪后自动调零，但很快我的基线就慢慢向0v以下漂移，但还比较正常，1000uv的丛坐标下基本一条直线，我可以认为仪器状态正常吗？

本人认为仪器正常，所以在老化检测器和色谱柱后，（一起老化，未拆卸分开老化），自动进样器进样六六六标样分析，溶剂为甲醇，最大浓度为50ug/L，结果出现馒头溶剂峰，且其上有杂峰。

后来我做了几个空白基线，基线上是杂乱无章的杂峰

我又做了纯甲醇的，进样1ul，溶剂峰为驼峰，然后驼峰后杂峰

本人怀疑检测器污染或是进样口污染
溶剂用的是进口的百灵威J&K的

怀疑检测器出问题，我先做了老化检测器，另外只升检测器到330度，进样口55度和柱温40度，进行空白基线测定，丛坐标设置量程1000uv，得到的空白基线无杂峰，但基线有点距齿型漂移，请问是否可以判断检测器未受污染？

分
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xiaolv2008

第1楼2011/08/30

求大家帮帮解答

0

安平

第2楼2011/08/30

应助达人

能看看色谱图么？什么叫做驼峰？

只要666的目标峰正常就可以了。

最好有详细一点的信息。

0

zihan_love

第3楼2011/08/31

楼主最好传个图看一下。

1

xmqhp

第4楼2011/08/31

“怀疑检测器出问题，我先做了老化检测器，另外只升检测器到330度，进样口55度和柱温40”？
我认为，你应该将整个系统老化一次。包括进样口，隔垫、柱子。只有整个系统，没有残留，那做样品肯定就没杂峰了。否则，任何地方有残留，都会带来鬼峰的。

0

youyu

第5楼2011/08/31

再看看载气的纯度，有没有脱氧过滤器，还有就是楼上说的，老化系统，包括进样口，色谱柱，检测器。什么也不进样，烧上一天看看。
xmqhp(xmqhp) 发表:“怀疑检测器出问题，我先做了老化检测器，另外只升检测器到330度，进样口55度和柱温40”？
我认为，你应该将整个系统老化一次。包括进样口，隔垫、柱子。只有整个系统，没有残留，那做样品肯定就没杂峰了。否则，任何地方有残留，都会带来鬼峰的。

0

安平

第6楼2011/08/31

应助达人

最好有色谱图.

进样口管路的污染也有可能.比较难确认.

0

戈壁明珠

第7楼2011/08/31

应助达人

楼主，仪器很久没用最好老化一下。
你的色谱图能传上来看一下吗？
六六六滴滴涕最好不用甲醇来稀释，可以用正己烷和石油醚等。

0

guohua

第8楼2011/09/02

同意，老化色谱柱的时候进样口和柱温箱也要升温。
xmqhp(xmqhp) 发表:“怀疑检测器出问题，我先做了老化检测器，另外只升检测器到330度，进样口55度和柱温40”？
我认为，你应该将整个系统老化一次。包括进样口，隔垫、柱子。只有整个系统，没有残留，那做样品肯定就没杂峰了。否则，任何地方有残留，都会带来鬼峰的。

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hfang2005

第9楼2011/09/03

做ECD 一定要选对载气和附加气.
LZ是用什么气做载气? 附加气是什么?

0

yang2011-4-14

第10楼2011/09/04

六六六，滴滴涕是俺常做的一个项目，GC2010 ECD检测器还是相当不错的，俺通常稀释六六六，滴滴涕标准的介质是石油醚，大量电负性很强的物质进入ECD对其是有影响的。

0

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