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Q-TOF 被样品里的PEG污染了怎么办?

  • peccadillo
    2011/08/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 大家好,我在做UPLC-Q/TOF的定性定量,我样品里含有少量PEG(聚乙二醇)和PVA(聚乙烯醇),进样后用乙腈、水梯度洗脱。
    样品出现3组聚合物峰,中、大的那二组都能洗脱掉,小的那组怎么都冲洗不掉,而且换其他柱子试验,都会重现出峰面积相当、质谱数据一致的杂质。杂质分离度很好,基本1min一个峰,每个峰差 44.
    我用异丙醇、乙腈、甲醇、水分别洗了进样环、管路系统,洗了2天,一点儿效果都没有。
    那位专家能帮忙支个招?
    急待回复!
    非常感谢
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  • peccadillo

    第2楼2011/08/30

    恩,是的。我用的安捷伦的质谱,waters的柱子

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  • 耐士科技

    第3楼2011/08/30

    要不可以采用正己烷乙醇等洗洗看

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  • 胜邪

    第4楼2011/08/30

    进样口那里拆了,洗洗。

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  • peccadillo

    第5楼2011/08/30

    用了正己烷-异丙醇-二氯甲烷配的一个低极性洗液洗过,还是没用。。。:(

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  • 阿怪

    第6楼2011/08/30

    可能要清洗毛细管了

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  • peccadillo

    第7楼2011/08/31

    o ,好的,我再试试。不过初步分析污染应该在柱前,它有良好的分离度啊。如果柱后脏了,那应该一直都存在这个背景杂质,对吗?

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  • yingzi1017

    第8楼2014/08/18

    后来找到办法了吗

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  • yzulcl

    第9楼2014/08/19

    应助达人

    洗洗进样针和针座。换保护柱芯。

    反相HPLC系统别随便用正己烷之类的溶剂,用异丙醇和水的混合溶液足够了。

    如果怀疑色谱柱本身被污染,用异丙醇和水的混合溶液低流速冲洗过夜。

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