向诸位高手讨教--------湖泊底泥中总磷总氮的测定

你的底泥有没有阴干然后研磨过筛啊？

首先,关于第一个问题,全氮基本上没什么太难的掌握的细节,也没什么可注意的地方,底泥中的有机物含量相对较高,要说预处理的话,那就加酸后,让它反应一夜也可以.再消煮
第二个,不是灰白色,那是什么颜色,是不是绿色...消煮温度一般控制在360至400间,不要超过400,如果温度再高,呵呵,那你就看看硫酸铵能不能受得了...
第三个,我个人观点,无论你用什么方法,只要把它创造一个反应环境就行.
第四,有土壤小颗粒,那么消煮液没有有机质的颜色,如果有,有机质没除干净,否则除硅不彻底,你称多少克,加多少HCLO4和HF?说详细点会更好...

很感谢您的指导!
我和其他几个学生一起做了几躺.将底泥烘干研磨过200目筛然后称量1.0000g用该方法分析.
做了几次都发现有棕红色的物质附在瓶壁上,将数滴硫酸后变为黑色.是不是因为温度过高的原因,还是因为有机质含量过高?如果是有机质含量过高是否需要增加硫酸的投放量?
还有,请问后面一步加NaOH蒸馏我将温度控制到什么范围为好?
非常感谢!

有棕红色的物质附在瓶壁上,将数滴硫酸后变为黑色
的现象说明是有机物除的不彻底,你可以加大硫酸的用量,试一试
我们蒸馏时用的是自动整流装置,
不过,半微量蒸馏装置,蒸馏时让水沸腾,产生水蒸气就行了,也没什么严格要求

从你描述的情况，你应当是用手工法做的试验，出现悬浮物应当是消化不彻底造成的，主要原因是消化温度未达到，建议你用硫酸，过硫酸钾，硫酸铜，HF试一试。其中过硫酸钾对升温有帮助。蒸氨的过程只需控制沸腾状态即可。

用纳氏法应当可以，只是要注意显色的PH条件，还有就是不要再有蒸馏这一步。

不知道：（