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第五次做总氮,220降了,275也正了,贴出数据望各位网友检查纠正,提出建议。

水质检测

  • 测定样

    空白

    2 ml样品

    2 ml样品

    波长(nm

    220

    275

    220

    275

    220

    275

    A

    0.185

    0.075

    1.276

    0.076

    1.140

    0.074

    220-2*275

    0.035

    1.124

    0.992

    A1--扣空白

    0

    1.089

    0.957

    TN

    56.8

    49.9

    NH3-N

    41.9

    38.4

    总氮期望值

    60

    60



    曲线说来惭愧,由论坛网友提供,A=0.0096m-0.0029

    除了空白还有点高外,还有什么错误?望提出纠正,谢谢,曲线会重新标定。


    空白:
    10ml无氨水+5ml碱性过硫酸钾 消解.

    样品:取2ml定容+5ml碱性过硫酸钾 消解.
    过硫酸钾重结晶3次 200g最后只剩下60g
    你们的建议很重要。。。。
  • 该帖子已被版主-加4积分,加2经验;加分理由:希望能尽快找到原因
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  • harriet

    第1楼2011/09/09

    关键是碱性过硫酸钾,这个有问题,其他的消解也会有问题,而且没规律可寻的,只有空白达到要求了才能继续往下做

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  • fernandez

    第2楼2011/09/10

    你还真说对了 还真没什么规律可寻 第二天做275又负了 很少郁闷啊

    harriet(wrj318) 发表:关键是碱性过硫酸钾,这个有问题,其他的消解也会有问题,而且没规律可寻的,只有空白达到要求了才能继续往下做

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  • 魔鬼化学人

    第3楼2011/09/10

    275nm的空白值太高了,应该在0.004~0.007A吧

0
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  • chulaizhadaoabc

    第4楼2011/09/11

    我们实验室能做出来的空白有0.8多~很疑惑~用的是纯水,过硫酸钾是国药的,只是氢氧化钠是分析纯,是氢氧化钠的原因么?

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  • fernandez

    第5楼2011/09/11

    这个总氮确实不好说啊 我认为在测定过程中一定要尽最大努力减少污染 做总氮时不做氨氮 加热要40分钟以上 温度幅度也不要太大
    反正这个做好不容易

    chulaizhadaoabc(chulaizhadaoabc) 发表:我们实验室能做出来的空白有0.8多~很疑惑~用的是纯水,过硫酸钾是国药的,只是氢氧化钠是分析纯,是氢氧化钠的原因么?

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  • fsgg2007

    第6楼2011/09/11

    正在准备建这个检验项目,看了各位的回复,发现不是像标准说得那么简单呀。1、过硫酸钾分析纯的不行吗?必须重结晶吗?如何重结晶?2、消解时间标准写的30分钟,不够吗?那多长时间合适?3、大家用的紫外都是谁家的?有哪位能把注意事项给归纳总结一下吗?等着向大家学习,先谢谢了。

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  • 老兵

    第7楼2011/09/11

    应助达人

    1、过硫酸钾分析纯的行是行,但最好是上海爱建或国药的,2、消解时间标准写的虽是30分钟,但鉴于压力温度的误差,保险起见最好一次性消解50分钟;3、紫外从方便操作和计算考虑,最好使用双光束的,如UV1901或岛津的2550等。最需要注意的是过硫酸钾和纯水质量,实验室内不应放置和使用硝酸和氨水等干扰试剂,空白吸光度不应大于0.03。

    fsgg2007(fsgg2007) 发表:正在准备建这个检验项目,看了各位的回复,发现不是像标准说得那么简单呀。1、过硫酸钾分析纯的不行吗?必须重结晶吗?如何重结晶?2、消解时间标准写的30分钟,不够吗?那多长时间合适?3、大家用的紫外都是谁家的?有哪位能把注意事项给归纳总结一下吗?等着向大家学习,先谢谢了。

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  • fsgg2007

    第8楼2011/09/13

    谢谢老兵的回答,在这里学到了不少知识。

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