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我与安捷伦1100，熟悉起来的点滴！

石头底下的蛐蛐

2011/09/10

液相色谱（LC）

首先声明一下，我是新手啊，可以说是从7月份开始碰它的，本科时也接触过液相，只不过是老师把什么都准备好了，就只需要进样就好了，现在可以说是从零开始。我写的东西有可能都是很低级的错误，很幼稚的想法，没有什么技术含量。不过还是希望对初学者有有所帮助吧。我把我和它相处的点滴写一写，想到哪就写写到哪了。嘿嘿

2011年09月10号
今天先开一个头，写一写我与紫外检测器（G1314A）
我的师兄师姐们教我，做液相的步骤是开电脑→打开紫外灯、泵、在线脱气机、柱温箱→再打开工作站→先排排气泡，再由纯甲醇冲30分钟的柱子→再用流动相冲30分钟，顺便把紫外灯打开。
我想说的就是最后一步，很容易忘记开紫外灯。我忘记过两次。第一次忘记打开紫外灯时，跑出来后没有东西，一条直线啊。当时就在想手动进样错了?没进去？很是郁闷啊。等着跑完一针之后，猛然发现，自己没有开紫外灯。这一次不算是深刻，因为我有第二次没有开紫外灯。过了一个暑假，又忘记开灯了。
事情是这样的，有一个步骤我记得很清楚，那就是在每次进样之前，先要点击“在线图谱”里的 “平衡”，绿色的“就绪”就会马上变成红色的“未就绪” 接着会变成绿色的“就绪” 就可以进样了。这个步骤，我每次都做，就这一次的时候，我发现一直都是红色的，还纳闷，点好几次都是一样。但是当时仅限于纳闷，不知道为什么。不管了，就进样了。等着看图样时，还是啥也没有，一条直线。像第一次一样，很是郁闷。那个时候还是没有想到灯没有开，等着发现没开灯了，把灯打开。进下一针的时候，就没有上面那个情况了。自己后来想了一下，原来这个步骤可以有这个作用啊。我想再也不会出现没有开灯就进样的事情了。
忘记开灯的你，也发现了这个没有？

我的小结是发现不对劲的地方赶紧找原因吧还有每一个步骤都有它的作用。不容忽视。

要是开了紫外灯的话，红色的“未就绪”会很快的变为绿的“就绪”

2011年09月15号
在线脱气机的作用不容忽视啊
我用的是四元泵。
我记得之前老师给我们讲过，流动相在进液相之前，要抽滤，要超声半个小时。要是有在线脱气的话，就不用超声了。我现在做的时候，就是先抽滤后超声半个小时，一直以为我们没有在线脱气机。也没有人告诉我有没有在线脱气机，它由什么用更不知啊。我是用一天的时间来彻底认识了它。
事情是这样的，那天照常打开机子，先用甲醇冲了半个小时的柱子，柱压什么的都很正常。但是当我用我的流动相磷酸水-甲醇80-20 冲柱子的时候，发现柱压上不去，猛的发现比例阀的那个地方，就是流动相混合后的那个管很多气泡，一个接一个。当时的第一反应就是排气泡，一劲排。但是没有效果。当时用的是A通道走甲醇，B通道走的是水，D通道走的是磷酸水。当单通道走的时候，没有气泡。B和D混合走的时候，也没有气泡。A和D混合，B和D混合,
都有气泡。当时就想到了有可能A坏了。但是当我把甲醇换到其他的通道了，当它和水，磷酸水混合时还是有很多气泡。这就证明了A没有问题。只能是甲醇的问题。我后来就一劲的换甲醇。换了很多，越来越觉得很奇怪，昨天用的好好的，流动相都没有换过，现在换新的流动相了，还是不行。
好多人都觉得很奇怪，都说从来没有碰见过这种事情。
最后是打客服了，工程师给我是一劲的讲解啊，就是那个时候才知道我们有在线脱气机。知道了，水和有机相混合的时候，会产生热量，就会有气泡。一开始他以为我们没有在线脱气机，我不知道，给他一一的描述，他告诉我那就是在线脱气机。他也没有想到它没有打开。最后教我在没有开泵的时候，把比例阀的接通都拧下来，看看液体是不是连续的流动，要是不连续流的话，说明比例阀脏了。有一个流的稍微慢点，但是还算连续。
最后，他让我在放空阀开放的状态下，流速2mL/min,所有的通道都用70-80°恒温的蒸馏水，各四分之一的比例，冲4个小时。
那个时候已经是快晚上了吧，所以决定第二天再修理。就在关机器的时候，自己都呆了。才发现所谓的那个在线脱气机，按钮没亮。
当时一劲的回想，没记得自己没有开，因为一直都遵循从下到上的开机子。
等我把它打开后，气泡都没有了，那个恨啊。
这些泡泡浪费了我整整一天的时间。

就是中间这管一直有泡泡的

此后，一劲的恶补。也发现了几点自己的盲区吧，凉一下了。
1. 四元泵必须要在线脱气机。。。。。工程师说的
2. 每天都要记得排气泡喔，以前都觉得头一天排完了，第二天没啥气泡了，不用排。其实不然啊，放空阀的作用不仅仅排气泡的。你在开始做之前，先把放空一下，是吧管道里的液体排出，防止新的流动相和旧的流动相混合时产生气泡的。
3。其实上面的操作，对在线脱气机也是一个保护。

分
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相关话题

老多_小多

第1楼2011/09/10

图片会自动压缩的呀？

0

石头底下的蛐蛐

第2楼2011/09/10

不是吧我传压缩包的时候超过50了它就一动不动图片没试过但是超过 5了
老多_小多(emoc98311) 发表:图片会自动压缩的呀？

0

老多_小多

第3楼2011/09/11

压缩包?
你发原创肯定要一个一个传啊，这样才方便版友看嘛
石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:不是吧我传压缩包的时候超过50了它就一动不动图片没试过但是超过 5了

0

panpc123

第4楼2011/09/11

我们的是自动进样，不开灯的时候进样序列就显示未就绪。而且我一般一眼看过去发现没有一片绿色的话都不进样的。（蒸发光例外）

0

石头底下的蛐蛐

第5楼2011/09/11

哈哈这个我懂的
老多_小多(emoc98311) 发表:压缩包?
你发原创肯定要一个一个传啊，这样才方便版友看嘛

0

jinxiaoguiaaa

第6楼2011/09/12

我不懂，学习一下！

0

bonly10

第7楼2011/09/12

不开紫外灯好像无法开始序列的分析吧。

0

石头底下的蛐蛐

第8楼2011/09/15

什么事序列的分析？呵呵不懂

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阿怪

第9楼2011/09/18

看了兰州第二个故事，我想起一个笑话：
CCTV10，有一个栏目叫《走进科学》，讲述了一个老农的故事，该老农用电笔无意中发现自己的墙壁带电，接下来发现地面也带电，最后地发现屋子里的空气居然也带电！
《走进科学》对此研究了上、下两集，最后发现：电笔坏了。
哈哈，大家娱乐一下，别介意

0

石头底下的蛐蛐

第10楼2011/09/18

看了兰州第二个故事，我想起一个笑话：
CCTV10，有一个栏目叫《走进科学》，讲述了一个老农的故事，该老农用电笔无意中发现自己的墙壁带电，接下来发现地面也带电，最后地发现屋子里的空气居然也带电！
《走进科学》对此研究了上、下两集，最后发现：电笔坏了。
哈哈，大家娱乐一下，别介意

能给大家娱乐也不错

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