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【求助】求助!色谱峰为何有规律前移?

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:5积分状态:已解决
  • 岛津LC-10A,手动进样器
    色谱条件:
    甲醇:水(v/v)=40:60
    水中含有beta-环糊精
    样品为外消旋体
    求助:谱图上有2个明显的峰,一个峰保留时间不变,另外一个峰保留时间不断前移,而且峰高不断增加,这是什么原因??
    请前辈们指教下,谢谢~~~

chengjingbao 2008/09/11

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]我不懂,如果单纯从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]谱图来看,我判断是柱效下降;我做液氧中N2O时,就有这种现象,不过我不是两组样之间,我是几次分析之间,中间间隔有一个月。每次都是将柱子活化一下,就好转啦。做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],会不会有可能,两组样之间没将柱完全恢复,就进行下一组样的分析。个人观点。

山羊 2008/09/12

是较奇怪,我考虑一系统平衡,二考虑流动相的组成是否稳定,三考虑柱温.希望有所帮助

zhouxunhuan 2008/09/12

请教下楼主,水中加环糊精的目的是什么?吸附您想要的外消旋体么?

xy200609 2008/09/12

水中含有beta-环糊精,有可能是流动相导致柱子平衡较慢,样品中后两物质与固定相作用结果,建议多平衡一段时间,如1-2小时后再看保留时间是否稳定。

阿du 2008/09/12

[quote]原文由 [B]xy200609[/B] 发表: 水中含有beta-环糊精,有可能是流动相导致柱子平衡较慢,样品中后两物质与固定相作用结果,建议多平衡一段时间,如1-2小时后再看保留时间是否稳定。[/quote] 同意这个看法,beta-环糊精是分离两种光学异构体的,没有平衡的话导致二者分离度的改变。 其他的柱子流动相、温度、流速等决定了该物质(整体)的保留时间,主峰基本不变。 呵呵个人意见。

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  • ccy37

    第1楼2008/09/11

    试下添加附件能不能把图传上来。。

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  • 风之彩

    第2楼2008/09/11

    没有遇到过,会不会是那个峰的物质在你这个条件还没有平衡好呢?这个峰是你需要的吗,如果不需要检测,也无所谓的吧。

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  • ccy37

    第3楼2008/09/11

    这个峰很有可能就是我需要的峰,因为拆分外消旋体成功的话就是出现两个对映体峰。但是它不停的变化,我也没法确定,我没标样。。

    juju11 发表:没有遇到过,会不会是那个峰的物质在你这个条件还没有平衡好呢?这个峰是你需要的吗,如果不需要检测,也无所谓的吧。

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  • chengjingbao

    第4楼2008/09/11

    液相我不懂,如果单纯从气相谱图来看,我判断是柱效下降;我做液氧中N2O时,就有这种现象,不过我不是两组样之间,我是几次分析之间,中间间隔有一个月。每次都是将柱子活化一下,就好转啦。做液相,会不会有可能,两组样之间没将柱完全恢复,就进行下一组样的分析。个人观点。

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  • 阿du

    第5楼2008/09/11

    如果较长时间内这样的变化,是柱效下降了,导致分离度减小。
    看下说明书有没有什么注意的地方,比如测定结束后的清洗之类的。
    你这个图是同一天的么?新柱子?可能还没有完全平衡好,应该在某位置稳定下来,再观察下。

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  • 山羊

    第6楼2008/09/12

    是较奇怪,我考虑一系统平衡,二考虑流动相的组成是否稳定,三考虑柱温.希望有所帮助

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  • ccy37

    第7楼2008/09/12

    谢谢大家的意见。我这个图是同一天同一瓶流动相连续进的体积相同的几针,而且是同一瓶样品(固体样品纯度98%,以水为溶剂配制)。流动相组成是甲醇/水,水里溶解了环糊精。如果是体系没达到平衡,那前面一个峰的保留时间为什么很稳定?

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  • zhouxunhuan

    第8楼2008/09/12

    如果是柱效下降或是柱子未平衡好我感觉第一个峰也应该随之偏移,可第一个峰位置不变可以排除这个影响。问下楼主,分析时间是多少?延长下分析时间,看峰型柱子对第二峰的吸附很大,可适当调整下流动相极性,增加冲洗时间看看,

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  • zhouxunhuan

    第9楼2008/09/12

    请教下楼主,水中加环糊精的目的是什么?吸附您想要的外消旋体么?

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  • xy200609

    第10楼2008/09/12

    水中含有beta-环糊精,有可能是流动相导致柱子平衡较慢,样品中后两物质与固定相作用结果,建议多平衡一段时间,如1-2小时后再看保留时间是否稳定。

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