求教面粉中的Se测定回收偏低的原因

自己顶一顶

应助达人

我以前做过Se的测定，灵敏度不是很好，而且你制样的时候要注意Se不是很稳定，我记得自己头天晚上和第二天早上配制的同样浓度的样结果都相差很大。最好现配现用！微波消解的温度不要过高！

我用三天前配得标准溶液，结果还是很好，灵敏度还行啊，况且我用的还是CCT的模式，你当时做的是哪里面的Se呢？

应助达人

与以前的标准曲线比较过吗？我做的基质很简单，是水样。

0.5ppb 2011-9-10 14:05:13   
Ge 77Se    78Se Rh
38472.242    156.001    350.173    352101.820
39015.717    156.168    353.674    356620.730
39440.206    150.668    350.173    359145.710
38976.055    154.279    351.340    355956.090
485.199    3.128    2.021    3568.672
1.245    2.028    0.575    1.003

0.5ppb 2011-9-13 11:18:01
Ge 77Se    78Se Rh
           
33177.943 133.501    273.004    280163.030
33470.848    134.668    276.504    282089.950
33808.928    140.168    283.004    281627.990
33485.906    136.112    277.504    281293.660
315.762    3.560    5.075    1006.029
0.943    2.616    1.829    0.358
           

           

三次结果，下面是平均，绝对标准差，相对标准差

应助达人

你所用的酸是不是有问题，可以做个酸的空白。
还有Se也有吸附性，长时间存放浓度值会有变化。

有个建议，你先不要扣空白，直接算加标回收，看看如何？

加标回收是正常的，就是在面粉里加入Se的标准溶液，然后微波消解，加内标定容上机

用了CCT，Se就用80吧

Se容易挥发损失，所以微波消解需要降温后再打开，赶酸温度小于100度