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请教液质中质谱的信号问题

液质联用(LCMS)

  • 请教液质中PDA出峰,为什么在TIC中没有对应的质谱峰呀。如果我直接进样,不从柱子走,可以看到明显的质谱信号峰。有人说可能是样品浓度问题,我将样品放大5倍,但还是不出峰。仪器是lcq advantage。多谢!
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  • netsking

    第1楼2011/09/15

    不出峰可能是由于离子化不好, 在LC时没有了.这很可能是由于离子模式没有选对.

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  • elite6860

    第2楼2011/09/15

    谢谢。我换成负离子模式看看。另与进样量有无关系?

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  • Charles911

    第3楼2011/09/15

    有可能与进样量有关,在某些情况下,紫外的灵敏度比LC-MS全扫描灵敏度要高很多的

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  • elite6860

    第4楼2011/09/15

    谢谢。我换成负离子模式看看。进样量加倍,尝试*5,还是杯具?求解,毛细管温度再改一下试试看。

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  • elite6860

    第5楼2011/09/15

    谢谢。
    我做的图如下,请高手支招。

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  • dongcao588

    第6楼2011/09/15

    1.那标品先优化仪器方法。
    2.确信样品的确进到质谱。
    做了这俩部如果还不行,可能就是1.杂峰太高灵敏度不够的问题了。2.长年未作校正,电子倍增器电压偏低。若1,可清洗离子源;加大浓度(别太高,进到质谱控制在10ppm以内);质谱方法优化。若2,重新做校正。

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  • dongcao588

    第7楼2011/09/15

    1.那标品先优化仪器方法。
    2.确信样品的确进到质谱。
    做了这俩部如果还不行,可能就是1.杂峰太高灵敏度不够的问题了。2.长年未作校正,电子倍增器电压偏低。若1,可清洗离子源;加大浓度(别太高,进到质谱控制在10ppm以内);质谱方法优化。若2,重新做校正。

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  • elite6860

    第8楼2011/09/15

    谢谢支招。质谱应该没有问题。我明早单独进一针看看。质谱我再校正一下。

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  • cuigang20053175

    第9楼2011/09/16

    有其他物质干扰的可能性吗

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  • elite6860

    第10楼2011/09/16

    单独进样,效果很好。进LCMS,无明显峰,无解。

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