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二级测氨基糖苷类（庆大霉素、依替米星和阿米卡星）的方法求助

岚岚兰儿

2015/05/21

液质联用（LCMS）

各位师兄师姐，有没有拿二级测氨基糖苷类（我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星）吗？柱子和流动相用的什么呀？七氟丁酸实验室不给用，HPLC实验室只有紫外和荧光检测器，不能做ELSD和FID。我的课题刚上手，好多不太懂，老师催着摸方法，好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

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岚岚兰儿

第1楼2015/05/21

我不用同时测这三种，分开的方法也可以的

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hujiangtao

第2楼2015/05/21

应助达人

氨基糖苷类极性很强不好做

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sukiliang

第3楼2015/05/21

另一个帖子重复已经所定！
我记得氨基糖苷其中有一种响应值很高！你可以试试高水相的柱子！hilic的柱子分离度不好，不知道什么原因同一个样品在hilic的柱子重复性做不出来
氨基糖苷类的确不好做！

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岚岚兰儿

第4楼2015/05/21

没办法呀，就要做这个课题了，只能加油试一试了
hujiangtao(hujiangtao) 发表:氨基糖苷类极性很强不好做

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岚岚兰儿

第5楼2015/05/21

嗯，刚才问了老师，他让我拿Amide的柱子试一试，那师兄这个的流动相一般用什么呀？
sukiliang(sukiliang) 发表:另一个帖子重复已经所定！
我记得氨基糖苷其中有一种响应值很高！你可以试试高水相的柱子！hilic的柱子分离度不好，不知道什么原因同一个样品在hilic的柱子重复性做不出来
氨基糖苷类的确不好做！

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岚岚兰儿

第6楼2015/05/21

打算水相加千分之一甲酸和甲酸铵（1-5mmol试一下），有机相用乙腈先试一下，可以吗？
岚岚兰儿(v3011218) 发表: 嗯，刚才问了老师，他让我拿Amide的柱子试一试，那师兄这个的流动相一般用什么呀？

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sukiliang

第7楼2015/05/22

甲酸水+乙酸铵，乙酸铵浓度要高点！
有机相我喜欢用乙腈！
下个星期氮气发生器修好就好好再做做这类药！
不过对hilic已经死心了！
岚岚兰儿(v3011218) 发表: 嗯，刚才问了老师，他让我拿Amide的柱子试一试，那师兄这个的流动相一般用什么呀？

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岚岚兰儿

第8楼2015/06/01

千分之一甲酸+5mm甲酸铵；千分之一甲酸乙腈，我试了好几种流动相就这种出峰还不错
sukiliang(sukiliang) 发表: 甲酸水+乙酸铵，乙酸铵浓度要高点！
有机相我喜欢用乙腈！
下个星期氮气发生器修好就好好再做做这类药！
不过对hilic已经死心了！

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sukiliang

第9楼2015/06/01

= =！做氨基糖苷类做得好心塞！
我一直都用这个流动相，貌似峰型不见得有多好！
岚岚兰儿(v3011218) 发表: 千分之一甲酸+5mm甲酸铵；千分之一甲酸乙腈，我试了好几种流动相就这种出峰还不错

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mine555

第10楼2015/06/03

定容的时候加一点七氟丁酸，流动相就不用七氟丁酸也可以有保留！
前段时间有做了一个链霉素和双氢链霉素检测标准的验证试验，别人用的是迪马的Spursil C18柱(150 mm×4.6 mm，3.0μm)

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