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进样样品有杂质，如何提纯？

c3122066

2011/09/15

气相色谱（GC）

请教大家，我的反应物进样GC-MS的时候显示有三个杂质，我的反应物是 4-chlorobiphenyl
这三个杂质分别是 biphenyl ； 3-ethyl biphenyl； 4,4'-dichlorobiphenyl。
为了不影响实验结果，我想想办法把这三个杂质去掉，尽量再提纯，虽然反应物买来的时候供应商说他们的纯度98.8%，但随着储存的时间长，貌似纯度越来越低了，以至于实验完了我没法判断我的产物是来自我的反应物还是这些杂质。
请问大家有什么好方法来提纯我的反应物吗？这几个物质结构相近，沸点也相差没有那么多。虽然这个提纯的知识点高中就学了，但看了一遍竟然觉得没有一个可操作性强的……
先行谢过各位大侠！！

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阿宝

第1楼2011/09/15

那三个杂质的含量大致是多少？
纯化手段不外乎重结晶、蒸馏、过柱子、萃取等

0

xiaowang268

第2楼2011/09/15

最简单有效的办法就是先点个薄层板，再根据情况过个硅胶柱吧

0

c3122066

第3楼2011/09/17

[quote]原文由 阿宝(lpr20) 发表:那三个杂质的含量大致是多少？
纯化手段不外乎重结晶、蒸馏、过柱子、萃取等[/quo
4-chlorobiphenyl ： biphenyl ： dichlorobiphenyl ： 3-ethyl biphenyl = 98% ： 1% ： 0.8%： 0.2%

可以详细解释一下怎么过柱子吗？过柱子肯定要有溶剂，最后怎么去除溶剂呢？

0

c3122066

第4楼2011/09/17

你好，谢谢回答。可以详细的说一下流程吗？什么样的薄板？硅胶柱的要求？什么溶剂？怎么去除溶剂呢？

谢谢啦！
xiaowang268(xiaowang268) 发表:最简单有效的办法就是先点个薄层板，再根据情况过个硅胶柱吧

0

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