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为什么有机相的比例增大在主峰前面又出来个小峰？？

  • yujingschen
    2011/09/15
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 对羟基苯甲酸
    用高效液相检测对羟基苯甲酸的含量时，C18的柱子，用甲醇和水（磷酸调节pH至3.0）作为流动相，在摸索的过程中为什么有机相的比例增大在主峰前面又出来个小峰，应该是水相增大反而分的越开的。
    现在不明白的是，是有这么个杂质峰，还是样品在这种比例的流动相中分解了。如何验证？
    甲醇：水（磷酸调节pH至3.0）=80:20前面有峰没与主峰分开，到70:30，就没有前面的峰了，一直调节到35:65仍然没有。
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    +关注 私聊

  • 挣点钱

    第1楼2011/09/15

    考虑这个杂质峰极性比较低，需要比较大的有机相才可以洗脱出来。可以继续用更高有机相洗脱，或者用DAD检测一下峰的纯度。
    这个应该是色谱版面的问题吗？

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    +关注 私聊

  • xy200609

    第2楼2011/09/15

    有机相的比例增大,但流动相PH有一定的改变，如果是杂质的话有可能这个杂质对一定范围PH比较灵敏

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    +关注 私聊

  • liufeilzu

    第3楼2011/09/15

    我以前做个物质，有机相比例降低，主峰前面小峰由1个增加到3个，和楼主情况相反

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