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色谱柱柱效急剧下降

液相色谱(LC)

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  • 一根新的色谱柱柱效急剧下降,第一天4万多,到第六天2万多,第十天只有5千多。流动相:磷酸盐:乙腈=96:4,pH约4.5.请高手指点是哪的问题?以前也做相同的样品但是没有问题,试剂也没有问题,现在二十天用了两根色谱住了。

xizhi 2012/04/19

你那个流动相比例中磷酸盐貌似太高了,磷酸盐对柱子很伤的

vcningmeng 2012/04/19

水相的比例太高了,建议加大乙腈的比例到6%,柱效不好的柱子用同比例不含盐的流动相冲干净以后,用纯乙腈走几个小时,柱效应该是可以恢复的

liufeilzu 2012/04/19

水相比例过高,该aq系列的试一下

dudubug 2012/04/22

只要看你的柱子, 1、水相比例过高 2、缓冲液没冲洗干净 3、流速有没有改变 4、柱压是否正常,预柱是否该更换

zhaohua8011 2012/04/22

一则缓冲盐比例较大,再则可能是连续做样没有对色谱柱进行较好维护,维护不当就会造成这样的结果。若长期使用这个流动相比例,建议两根色谱柱换着做,用完毕及时冲洗色谱柱,以提高性能,问题不大!

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  • xizhi

    第1楼2012/04/19

    你那个流动相比例中磷酸盐貌似太高了,磷酸盐对柱子很伤的

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  • vcningmeng

    第2楼2012/04/19

    水相的比例太高了,建议加大乙腈的比例到6%,柱效不好的柱子用同比例不含盐的流动相冲干净以后,用纯乙腈走几个小时,柱效应该是可以恢复的

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  • 西湖醉鱼

    第4楼2012/04/19

    盐太大,用完及时冲洗

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  • jgslhq

    第5楼2012/04/19

    你的是什么色谱柱啊,耐受的ph范围是多少?C18的反相色谱柱水相比例太高容易导致填料的硅基卷曲,严重的会水解断裂。
    还有一方面可能是样品的问题,有的样品比较伤柱子,建议在色谱柱前面加一个预柱。

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  • liufeilzu

    第6楼2012/04/19

    水相比例过高,该aq系列的试一下

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  • 150

    第7楼2012/04/19

    额 是柱子什么型号的啊.....

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  • dudubug

    第8楼2012/04/22

    只要看你的柱子,
    1、水相比例过高
    2、缓冲液没冲洗干净
    3、流速有没有改变
    4、柱压是否正常,预柱是否该更换

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  • tangtang

    第9楼2012/04/22

    当天进样的柱效会不断下降吗?

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  • zhaohua8011

    第10楼2012/04/22

    一则缓冲盐比例较大,再则可能是连续做样没有对色谱柱进行较好维护,维护不当就会造成这样的结果。若长期使用这个流动相比例,建议两根色谱柱换着做,用完毕及时冲洗色谱柱,以提高性能,问题不大!

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