请教怎么回事？

是不是样品的问题，样品的峰不纯，可能样品中有其他物质在与被测物相同位置出峰。

估计标准品有问题了！

有可能这方面的原因

敌敌畏乳油，有国家标准，GB 2548-2008。
方法提要：试样用三氯甲烷溶解，经5%HP-5毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。
敌敌畏原油理化性质：无色液体，沸点234.1℃，蒸气压2.1Pa(25℃)，密度1.425(20℃)，水中溶解度 约8g/L(25℃)，与芳香烃类，醇类，氯化烃完全混溶，中度溶于柴油，煤油和异链烷烃类和矿物油中，对热稳定，水和酸性液中慢慢水解，碱性液中水解迅速。

根据其理化性质等，检测含量偏高，标准品是否已经过期，或因保管不善而分解？

曾经做一项目也遇到类似问题，最后发现对照品降解了！