【原创】单晶劳埃衍射谱拟合分析一步步讲解::Step by step fitting of Laue diffraction data of single crystals

劳埃衍射谱的采集需要经过样品预备、安装、调节及出图几个过程，不过采集不是本文所讨论的话题，在此不作更多叙述，不过需要指出的是：
i)本文讨论的劳埃衍射谱的分析方法需要数字结果图片，如果劳埃衍射仪得出的谱图是胶片，则需将其扫描或照相生成jpg等格式的文件，如图03所示氟化锂LiF单晶的一个衍射谱;
ii)至少要记录的实验条件有加速电压、胶片-样品间距两个，亦如图03所标注。

图03 本文演示劳埃衍射谱图扫描照片，其中包含分析必须的信息标注

劳埃衍射谱的分析需要搜集的数据还有待分析数字中劳埃衍射晶带轴衍射位置(中心位置像素坐标)，过程使用windows自带的绘图程序如图04、图05与图06所示；图片的标尺及总尺寸，如图07所示、通过查阅数据库或结构解析得到的单晶样品的结构数据，如图08所示。



图04、图05、图06 衍射谱图的中心位置获取方法图示


图07 衍射图谱的整体属性参数获取


图08 待测晶体结构信息搜集

下面进入正式分析步骤，常用的工具是OrientExpress，所幸的是这是一款免费软件，为方便读者体验，本人上传一附件在此，其界面如图09所示。

图09 OrientExpress软件界面及输入文件结构参数入口

1)首先根据图10所示，输入结构与实验参数；

图10 OrientExpress输入文件参数界面及说明

2)导入劳埃衍射谱图片，如图11、图12所示；


图11、图12 OrientExpress输入衍射图谱图像

3)输入图片的标尺及带轴中心位置像素坐标数据，如图13、图14所示；


图13、图14 OrientExpress输入图谱中心坐标与标尺信息

4)点击Measure coord.命令，输入若干衍射点，根据衍射谱质量选择输入点及其总数，一般4-9个点即可，如图15所示，输入结束后保存结果，程序同时返回主界面，如图16所示；


图15、图16 OrientExpress输入图谱选择待拟合数据点坐标信息

5)点击Indexaion search命令，即弹出拟合参数对话框，根据衍射图输入最高hkl指数及角度误差容忍度信息等等，如图17所示；

图17 OrientExpress输入图谱拟合参数设定

6)如果运气不错，即可得到若干结果，如图18、图19、及图20所示的三个可能结果。如果程序提示结果太多，则回到第5步，减少最高hkl指数或角度误差容忍度等；反之，如果提示no solution，则提高之，直到得到满意的结果。



图18、图19、图20 OrientExpress拟合结果图

7)对照可能的结果，寻找与实验结果最接近，hkl指数最合理的结果，如这里的图18所示，进而不难得出实验单晶样品为a向，同时面内取向也随之确定。

最后，需要再次提醒的是，尽管劳埃分析原则上可以引入强度信息进行更深入的定量分析，劳埃衍射只是简单的定性估计手段，其结果并非确定的、唯一的，多解非常常见，最适用的应用情形是已知结构的较大晶体的无损定向。

如果要确定未知空间群及单胞参数的新结构，它远比不上四圆衍射及粉末衍射精确，为了准确确定未知结构的空间群及单胞参数，需要分别将样品切割成小块晶体与研粉，并在四圆单晶衍射仪及粉末衍射仪上完成定量分析。

注意图18中上部标注出来的取向矩阵，结合到xuaiqun老师提到的问题：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110914/3527555/ ，这是以带轴取向为z轴,横向与纵向分别为x方向与y方向的坐标系为基准，相对此位置的(θ,φ,Φ)角度旋转的转换矩阵。

谢谢您的时间和精力，把知识奉献给大家。

一篇足够获奖的作品

看不懂~~~

看不懂~

大陆的文章很漂亮，我看看热闹。

支持一下。

我喜欢这个图片

应助达人

大陆老师一出手就是不同凡响嘛~~偶要认真学习一下单晶pattern的处理..

谢谢大陆给出详细的讲解.我看了后,有一个问题不太确定.程序应该是根据衍射点的位置来确定2θ,再根据布拉格公式确定面间距.可是波长是不固定的.是不是选定的强衍射点就用特征峰(Kα)对应的波长代入布拉格公式.