仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

液相分析样品遇到问题了,怎么办??

  • kzhchg2006
    2011/09/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 进样不出主峰,是什么原因呢?
    用的是梯度,流动相过渡到纯乙腈里。在流动相过渡到乙腈的时候,有个大的不太规则的峰,和之前一样,但在流动相中不出主峰。柱子和流动相都重新换过,还是不出峰,应该不是这两个问题。泵有问题,当在流动相(含有缓冲盐)中的时候,压力不断的上升,0.8流速,压力将近30兆帕,泵输液的时候,声音很大,壳嘣壳嘣的响。
    +关注 私聊
  • quxiaofei023

    第1楼2011/09/19

    怀疑样品没有被冲出柱子,要不然就是检测波长设置的问题
    可以将柱子倒过来,用小流速,0.2左右,长时间冲洗,用梯度洗脱,此外最好不要全部用纯水或是纯的有机溶剂,一般最少要有2%的水相,另外也有可能是你的梯度洗脱没有设置好,梯度洗脱的设置是很有要求的,不是随便设个百分之几十到百分之几十的这样,此外每个梯度洗脱多有,换梯度的时间是多久都不是随意的,这很有可能是你的样品不出峰的原因,梯度洗脱的设置,还是要先看文献,类似的样品,把别人已经设置好的梯度拿来用,再根据自己的具体情况稍加改动

0
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • xydell

    第2楼2011/09/19

    30MPa你还用啊?是UPLC吗?如果只是普通的HPLC,可能柱子已经有问题了。缓冲盐时不好直接过渡到纯乙腈的,可能会造成盐析出。一定要用不含缓冲盐的流动相过渡的。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...