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前处理原理之---固相微萃取（SPE）

疯子

2011/09/21

固相萃取（SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取（LLE）基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。

SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。

固相萃取的简要过程　　
1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；

　　2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；

　　3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；

　　4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

Supelco SPE的优点　　● 防交叉污染、防雾化真空槽设计

　　● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品

　　● SPE小柱质量稳定，样品回收率高，精密度好

　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。

　　在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。

　　容量和选择性

　　吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

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疯子

第1楼2011/09/21

以上均为百度搜索所得，那么结合你的实际情况谈谈你所认识的SPE?

0

活到老，学到老

第2楼2011/09/21

我是做偶氮染料实验的！
大家都知道纺织品的偶氮染料是先萃取后洗脱再浓缩后定容再进样！
萃取是通过缓冲液将纺织品中的物质还原！
重点就是洗脱！！
洗脱我们就用到了SPE小柱，SPE小柱由三部分组成，柱管（我们实验室为节省开支用的是可以以反复利用的玻璃柱）、烧结垫和填料（硅藻土）。
我们把还原后的溶液倒入小柱中，使其充分吸收15min（主要是吸收其中的水分和一些不容性物质）。然后用80ml蒸馏过的乙醚过柱（有机相似相溶）。其中我发现那个液体流速不可以太快，太快容易带入水分和其他物质。太慢又使实验没有效率，所以个人认为一定要把握住这个流速！
然后就是浓缩后定容再进样！

0

okldy2011

第3楼2011/09/21

奶粉中检测三聚氰用的阳离子交换柱就是一种吧

0

daisyzhm

第4楼2011/10/20

来学习下的。很多实验都要用到SPE了

0

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