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色谱柱清洗维护保养

荆棘鸟

2017/11/08

说一下我的实验过程。
前几天分析2,4-D, 使用HP-5色谱柱，之前此柱做过一些玉米和小麦样品，因为前处理做的不够好，所以提取液中含有一些蛋白和油脂类杂质,这些杂质使衬管严重污染，色谱柱头变脏，分流平板都脏了。看看：

更换衬管和分流平板后，组分峰型还是不满意。实在没办法了，死马当活马医，直接用溶剂冲洗柱子吧，行就行，不行拉倒，在咨询工程师后我做了决定。好歹知道是脂溶性杂质，因此选用弱极性的正己烷来冲洗，最容易实现的真空负压冲洗。
1,取下柱螺母，保留进样口隔垫（定位用），我在想这色谱柱头在抽滤瓶上怎么保持密封呢，光有隔垫也不够大啊，嗯，在实验室里转一圈，我发现了这个水晶膜，没错，就是铺在台面上的那种，剪一块，再钻个小孔，进样口隔垫加上一个钻过小孔的水晶膜就解决了密封这个大问题。

2.以色谱柱连接检测器端作为进口抽吸正己烷（色谱纯），进样口端连接抽滤瓶，反向冲洗杂质，从色谱柱进样口端流出。整体图如下，看看流出的液滴，再看看完美的真空度，哈哈，我挺有才的。

3. 30分钟后淋洗完成，抽干柱内溶剂，然后上气相，烘烤一下，然后开机测试，前后色谱图对比，峰型改善很多。

总结一下经验教训：

1前处理要加强，不然会给以后工作带来麻烦。
2找出问题是第一步，做完决策，然后执行更重要，在我动手之前我老是担心密封，但是不动手永远不知道会发生什么，一旦你开始了，剩下的就是解决一个个困难。然后就ok。
3现在废柱子经过清洗以后，做简单组分没问题，但是因为柱长不够，还是不能分离复杂多组分。

附件：

色谱柱清洗.pdf

分
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相关话题

荆棘鸟

第1楼2017/11/08

应助达人

我把几个用的不能再用（分离度较差）的柱子好好洗了一下，发现分离度虽不能改善，但是对于简单组分的分离是非常好的，峰型非常好，已接近新色谱柱的效果。

0

荆棘鸟

第2楼2017/11/09

应助达人

现在的工作主要是针对弱极性和非极性交联柱，极性柱子我还没有试过。

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symmacros

第3楼2017/11/09

应助达人

这个水晶膜居然可以有密封作用，不错好经验，赞。

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荆棘鸟

第4楼2017/11/10

应助达人

水晶膜配上进样口隔垫，有效解决色谱柱和抽滤瓶的连接及密封，我也没想到能如此轻松的解决这个问题。
symmacros(jimzhu) 发表:这个水晶膜居然可以有密封作用，不错好经验，赞。

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m3109328

第5楼2017/11/15

学习了！！谢谢

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symmacros

第6楼2017/12/01

应助达人

请问这根柱子的规格是什么？内径和长度？

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荆棘鸟

第7楼2017/12/02

应助达人

柱子规格是HP-5（30m?0.25mm?0.25um）。

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lijing320323

第8楼2017/12/14

学习了，可以剪短吗？

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荆棘鸟

第9楼2017/12/25

应助达人

楼上意思是截色谱柱吗？，对于炭化严重不好清洗的使用这个方法，比较简便，也是使用较多的方法。

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