timstoicpms
第7楼2011/09/23
淤泥就是粘土矿物,即层状硅酸盐,用HF+HNO3消解。样品消解后,赶酸、加入浓Hbr,转化为HBr介质。AG 1×8 阴离子树脂 两次过柱,就能分离基体、纯化Pb 元素。在最后的Pb分离液中加入NIST SRM 997 Tl,利用 205Tl / 203Tl=2.387 为内标,校正仪器质量歧视效应。Pb同位素最好用 双聚焦多接收MC-ICP-MS(比如 Thermo Neptune和 Nu Plasma)进行208/204 207/204 206/204 高精度比值测定。如果样品的Pb同位素组成变化很大,四级杆ICP-MS也可以。
实验环境、试剂本底也是很大问题:1000级超净间是最起码的,100级超净间更好!在超净间内用亚沸蒸馏器二次蒸馏 HNO3 HF HBr 等试剂也是必须的。
海水中的Pb含量3.5 ppb,需要30ml 海水过柱提纯,才能攒够100ng Pb 供MC-ICP-MS测定。