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容量法测铁,溶完样品后溶液呈紫色

分析化学

  • 各位老师好,我们滴定方法用得时重铬酸钾三氯化钛容量法,但是这几天溶完样都竟然出现红紫色溶液,貌似是沉淀,难道是氢氧化三铁吗? 但是最后也不影响结果。。。。
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  • lilongfei14

    第1楼2011/09/23

    拿标准溶液试试,看是否正常

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  • 云☆飘☆逸

    第2楼2011/09/23

    应助达人

    什么试样,一般都在酸性条件下,不会是FE(OH)3。是否有其他的离子变色了?

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  • 老化验工

    第3楼2011/09/24

    是测什么样品?用什么溶剂?
    如果用到磷酸溶样,又含高价锰,则加热到磷酸冒白烟时,溶液既有紫红色的三价锰生成。没有磷酸时,即使有锰也不会出现紫红色(无磷酸、焦磷酸存在下,三价锰是不稳定的,立即歧化)。如果样品只有二锰,则不会出现紫红色(除非用磷酸+硝酸)。
    如果溶样没用到浓磷酸,你需要将你的样品、溶样过程陈述一下,才可帮你分析原因。

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  • 第4楼2011/09/25

    谢谢大侠 ,做过实验了 果然是锰。十分感谢

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:是测什么样品?用什么溶剂?
    如果用到磷酸溶样,又含高价锰,则加热到磷酸冒白烟时,溶液既有紫红色的三价锰生成。没有磷酸时,即使有锰也不会出现紫红色(无磷酸、焦磷酸存在下,三价锰是不稳定的,立即歧化)。如果样品只有二锰,则不会出现紫红色(除非用磷酸+硝酸)。
    如果溶样没用到浓磷酸,你需要将你的样品、溶样过程陈述一下,才可帮你分析原因。

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  • 第5楼2011/09/25

    老师,那这样会对测量结果有影响吗? 我们为了消除碳质和有机物,加了点硝酸。

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:是测什么样品?用什么溶剂?
    如果用到磷酸溶样,又含高价锰,则加热到磷酸冒白烟时,溶液既有紫红色的三价锰生成。没有磷酸时,即使有锰也不会出现紫红色(无磷酸、焦磷酸存在下,三价锰是不稳定的,立即歧化)。如果样品只有二锰,则不会出现紫红色(除非用磷酸+硝酸)。
    如果溶样没用到浓磷酸,你需要将你的样品、溶样过程陈述一下,才可帮你分析原因。

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  • 老化验工

    第6楼2011/09/26

    不会有影响,因为你对铁作还原预处理时,又将三价锰还原到了二价锰。它不消耗重铬酸钾,故对测铁无影响。

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  • 第7楼2011/09/29

    老师 那如果不加硝酸的话 会不会有影响?

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:不会有影响,因为你对铁作还原预处理时,又将三价锰还原到了二价锰。它不消耗重铬酸钾,故对测铁无影响。

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  • 老化验工

    第8楼2011/09/30

    如果你的样品(如铁矿石)中含的锰是二价(如菱锰矿),溶样时若不加硝酸,即使使用了磷酸,锰是不会被氧化成三价锰的(不含磷酸时,加入了氯酸钾,可以将锰氧化到二氧化锰)。
    不加硝酸是否会影响?这要看你的样品含什么物相,如果样品主要为含氧化铁的铁矿石,含硫化矿很低,不加硝酸也能溶解完全的话,不加硝酸最好。在酸性条件下的氧化还原滴定中是不允许有硝酸存在的。但若你加了硝酸,溶样完全后,你必须用硫酸加热冒白烟的方法来除去硝酸(或者用沉淀氢氧化铁的方法与之分离)。
    硝酸加与不加,取决于你溶样的要求(是否需要);有硝酸时,铁预处理前必须将硝酸除去。它还不只是关乎有无锰的问题。至于锰的价态,在预处理时已经处理到二价锰,它不会影响测铁。

    yxcxlm(yxcxlm) 发表:老师 那如果不加硝酸的话 会不会有影响?

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