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气质联用,怎么没有峰啊?

气质联用(GCMS)

  • 刚刚接触气质,接了一个样品。客户提供色谱条件:
    样品是脂肪酸酯类的。
    客户的色谱条件:
    FFAP柱子30m*0.32mm *0.5um ,进样口320度,检测器300度,柱子恒温180度,15分钟以内,出来4个峰,分得比较好。石油醚做溶剂。客户想知道具体的分子量,于是要求做个质谱看看。

    我的实验条件:
    FFAP 60m*0.25mm *0.25um,进样口300度,质谱入口端(AUX-2)280度。柱子恒温180度,甲醇做溶剂,4分钟有甲醇的峰出来,第二针把甲醇溶剂延迟了。50分钟没有任何峰出来。不知道原因出在那儿?
    仪器设置正常,真空正常,基线正常。

    请高手指点啊
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  • xy200609

    第1楼2011/09/25

    不知你的柱流量是多大,你柱子长一倍,是否没走出来?
    对比一下客户出峰时间是多少?

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  • yzguo

    第2楼2011/09/25

    浓度是否太低了?

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  • symmacros

    第3楼2011/09/25

    应助达人

    请问样品能完全溶解甲醇吗?

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  • byjlz

    第4楼2011/09/25

    温度有关系吧,你在过程中温度掌握的怎样

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  • 弗雷德

    第5楼2011/09/25

    有没有可能是你的质谱采集信号的时间设置不够长,样品峰还没出来质谱就停止搜集了,但是色谱还在运行程序。毕竟你的柱子那么长。
    还有可能是那里堵塞了,检查进样针,和色谱柱,基线正常不能代表是样品的基线峰。
    你的升温程序也检查一下,看看合不合适这类样板。

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  • Brooks

    第6楼2011/09/25

    也换成石油醚为溶剂看看呢

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  • learner1999

    第7楼2011/09/25

    应助达人

    样品浓度、进样量、分流比都可能是原因
    柱温再高一点,看看能不能出来

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  • 小W

    第8楼2011/09/25

    看看有米有气,管住是不是堵了

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  • 七宝

    第9楼2011/09/25

    1.色谱柱的选择是不是有问题?
    2.色谱柱是不是堵了?
    3. 载气流速过快。

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  • yuying8091

    第10楼2011/09/27

    甲酯化了没有

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