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溶剂正己烷空跑峰非直线

  • liumancang
    2014/07/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 本人初学GCMS,用的是thermo GC-MS ISQ。跑出来的峰惨不忍睹。

    如图所示,第1,2,3图是我用正己烷空跑出来的峰。第4张图是未进样跑出来的图。这是什么问题呢?是柱子问题还是我的操作问题?请有经验的坛友帮我分析分析,谢谢了。

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  • symmacros

    第1楼2014/07/13

    应助达人

    老化一下柱子试试?(走一下程序升温)

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  • liumancang

    第2楼2014/07/13

    在17.88附近以及后面的东西,初步分析了一下,都是含Si的物质。机器一直在使用,也需要老化吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:老化一下柱子试试?(走一下程序升温)

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  • symmacros

    第3楼2014/07/13

    应助达人

    还是老化一下(就是不进样走程序就行)吧。

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  • 千层峰

    第4楼2014/07/14

    柱子很久没用了吧?前两针柱流失严重,应该是柱子保存不当,或安装在仪器上很久没用了。
    第三针柱流失明显少了,是因为前两针把一些流失冲跑了。
    不知你用哪个型号的柱子?如果是5MS,可以直接320度老化半个小时。

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  • liumancang

    第5楼2014/07/14

    嗯,这台仪器是我们所公共平台仪器,没有专门维护,时不时有人用,但有的分析植物挥发物有的分析动物挥发物的。

    柱子是DB-5MS,不知道用了多久。

    第三针是不是因为后面的峰太高了,所以前面的峰就太小了。分析了一下,那些高的峰都是含Si物质。

    不进样,320度老化,一直是320度吗?

    千层峰(jxyan) 发表:柱子很久没用了吧?前两针柱流失严重,应该是柱子保存不当,或安装在仪器上很久没用了。
    第三针柱流失明显少了,是因为前两针把一些流失冲跑了。

    不知你用哪个型号的柱子?如果是5MS,可以直接320度老化半个小时。

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  • liumancang

    第6楼2014/07/14

    对了,为什么后面的时候每隔几分钟会出来一个杂峰呢?几张图好像都是这样的。

    谢谢您了。

    千层峰(jxyan) 发表:柱子很久没用了吧?前两针柱流失严重,应该是柱子保存不当,或安装在仪器上很久没用了。
    第三针柱流失明显少了,是因为前两针把一些流失冲跑了。

    不知你用哪个型号的柱子?如果是5MS,可以直接320度老化半个小时。

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  • 千层峰

    第7楼2014/07/14

    适当 ,就用320度,保持30min。有时间可以用程序升降温老化。

    liumancang(v2912500) 发表:嗯,这台仪器是我们所公共平台仪器,没有专门维护,时不时有人用,但有的分析植物挥发物有的分析动物挥发物的。

    柱子是DB-5MS,不知道用了多久。

    第三针是不是因为后面的峰太高了,所以前面的峰就太小了。分析了一下,那些高的峰都是含Si物质。

    不进样,320度老化,一直是320度吗?

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  • 千层峰

    第8楼2014/07/14

    可能是衬管或柱头有高沸点的物质,随着温度升高而流出来了。

    你可以换衬管,并在老化后,把进样口端的柱子切10cm。再安装好。

    liumancang(v2912500) 发表:对了,为什么后面的时候每隔几分钟会出来一个杂峰呢?几张图好像都是这样的。

    谢谢您了。

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  • 过客某某

    第9楼2014/07/14

    每隔几分钟就规律的出杂峰,可以考虑是柱流失,一般看是否有73 147 207 221 281 355 429等碎片。我这里355的碎片就非常多,检索一下,很多是硅氧环什么的,跟固定相就对上了!

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  • 过客某某

    第10楼2014/07/14

    我也是初学,正在摸索,以前对质谱的哪种“无往不利”的想想在杂七杂八“丑陋”的杂峰面前差点失去了信心。想到一句话,其实,质谱检测,就是掩耳盗铃啊!SIM方式,不就是对付杂峰的利器吗?不就是掩耳盗铃吗!真要摸索出来了,我就写篇文章:掩耳盗铃的质谱检测!

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