【聊聊合金检测】铝镍合金的分析

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2011/09/25

私聊

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1、铝含量测定法

1.1 方法原理

本法是试样中铝与氢氧化钠溶液作用生成偏铝酸钠溶于水。然后在PH=5～6时，加入过量的EDTA标准溶液与铝离子络合。过量的EDTA以二苯酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至酒红色为终点。根据EDTA及氯化锌溶液的体积求出铝的含量。

反应式：

2Al+2H₂O+2OH^- = 2AlO₂^-+3H₂↑

AlO₂^-+4H⁺ = 2H₂O+Al³⁺

Al³⁺+H₂Y^2- = AlY^-+2H⁺

Zn²⁺+H₂Y^2- = ZnY^2-+2H⁺

Zn²⁺+H₃In^4- = ZnH₃In^2-

黄色酒红色

1.2 试剂和材料

1.2.1 氢氧化钠:溶液20%(m/m)

1.2.2 盐酸：溶液（1:1）

1.2.3 氨水：浓度（1：1）

1.2.4 六次甲基四胺：分析纯

1.2.5 EDTA标准滴定溶液：0.0500mol/L

1.2.6 氯化锌标准滴定溶液：0.0500mol/L

1.2.7 甲基橙溶液:0.1%(m/m)

1.2.8 二苯酚橙指示剂：二苯酚橙与氯酸钾按1:100混合、研细,于磨口瓶中贮存。

1.3 仪器、设备

1.3.1 容量瓶:500mL；

1.3.2 移液管:20mL；

1.3.3 锥形瓶:250mL；

1.3.4 滴定管:50mL；

1.3.5 量筒: 25mL；

1.3.6 天平: 感量为0.0001g；

1.3.7 电炉；

1.4 分析步骤

称取试样1g，精确至0.0001g,用20mL氢氧化钠溶液加热溶解后,过滤于500mL容量瓶中，洗涤沉淀5～6次直至洗液中无偏铝酸根（取几滴洗液加盐酸成酸性后再加氨水至碱性，溶液中不出现絮状白色沉淀）为止。冷至室温，并稀释500mL容量并混匀至刻度。吸试液25mL于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液由黄变红为止。然后加入EDTA标准溶液25mL，加热微沸2min。冷却，加入六次甲基四胺1.5g及二苯酚橙0.05g,摇匀,用氯化镁标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变酒红色为终点.

1.5 分析结果的计算

铝含量 X₁ [%（m/m）] 按下式计算：

X₁=

（CV-C₁V₁）×10^-3×26.98

×100

=

（CV-C₁V₁）×53.96
m×

25

m

500

式中：

C—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

V—EDTA标准滴定溶液的体积，mL

C₁—氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

V₁—氯化锌标准滴定溶液的体积，mL

m—试样的质量，g

26.98—铝的摩尔质量，g/mol

1.6 精密度

结果取三位有效数字；重复测定二次结果之差不应大于0.3%。

2、镍含量测定法

2.1 方法原理

本方法系试样中铝经碱溶分离后，剩下的镍为盐酸所溶解，加入三乙醇胺隐蔽微量铁铝离子。然后在PH=10左右，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据滴定用去的EDTA标准溶液的体积求出镍含量。

反应式：

NiI⁺+H₂Y^2-+2OH^-=NiY^2-+I^-+2H₂O

棕黄色紫色

2.2 试剂和材料

2.2.1 盐酸溶液（1：1）

2.2.1 三乙醇胺：分析纯

2.2.3 氨—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于少量水中，加入570mL浓氨水，然后稀释至1000mL，摇匀，PH约等于10。

2.2.4 EDTA标准滴定溶液：0.0500mol/L。

2.2.5 紫脲酸铵指示剂：紫脲酸铵与氯化钠按1：100混匀研细。

2.3 仪器、设备

2.3.1 容量瓶：250mL

2.3.2 移液管：25mL

2.3.3 锥形瓶：250mL

2.3.4 滴定管：50mL

2.3.5 量筒：5、25、50mL

2.4 分析步骤

将经碱溶除去铝的试样用30mL盐酸溶液溶解，再移入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。用移液管吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入2mL三乙醇胺，水25mL摇匀。再加入氨—氯化铵缓冲溶液10mL，紫脲酸铵指示剂0.05g。用0.0500mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由棕黄色变为紫色为终点。

2.5、分析结果的表述

镍含量，X₂ [%(m/m)]按下式计算：

X₂=
C×V×10^-3×58.71
×100 =
58.71C×V
m×
25
m
250

式中： C—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

58.71—镍的摩尔质量，g/mol。

2.6、精密度

结果取三位有效数字；重复测定两次结果之差不应大于0.3%。

分
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