记一次液相压力不稳的故障排查经过

第一反应，柱子出问题了！应该是柱子脏了或者柱子里进气泡了。但是仔细一分析，如果是柱子脏了的话，或者柱子部分被堵了，压力应该升高才对，而不是波动。而且，现在流速为1ml/min的压力（五十几bar）只有平时做样的一半左右（平时做样，压力在100bar左右）！而进气泡会造成分析样品时出现鬼峰，也会影响柱压。估计可能是有气泡了。这台机器一直是正相系统，所用的流动相组成都是非常容易挥发的，因此，柱子里进气泡的可能性非常大。于是，就按进气泡的流程进行处理。

拿来色谱级的异丙醇，接入液相系统。反接柱子，以0.2ml/min的小流速慢慢赶气泡。并过夜。

第二天上班来看，好了！压力只在很小的范围内波动，应该可以认为没有波动了。心情很愉悦，看来，是一个小毛病，以后使用过程中着重注意气泡问题，就可以高枕无忧了（抱歉，当时认为机器好了，就没有保存压力稳定的图片）。

于是，更换成做样的正相流动相，准备再监控一下压力波动，最后确认下是不是没有波动。如果没有的话，就可以继续做样了。

事实是，换成正相流动相后，压力仍然不稳！



懵了！脑子当时就空白了！满腔的喜悦顿时化为了泡影！

难道是气泡没有赶净？可是，走了一夜的异丙醇，即便是气泡没有赶完，也不会一换成正相流动相，气泡立马就影响出来呀？这样说来，不是气泡的问题了，最有可能，将是柱子的某些地方有塌陷的可能了！

柱子是新柱子，启用刚一个多月。如果柱子塌陷的话，只能是柱子质量的问题了。又或许，是我使用不当，导致柱子这么快就夭折？仔细想想以前的操作，没有什么出格的操作呀。

多想无益，赶紧找到压力波动的原因才是首要问题。至于有什么操作错误，以后可以慢慢想，想到了以后避免就是了。

赶紧换上一根同类型的柱子，再试压力波动。

换一根柱子仍然是波动很大！于是情况大明：是仪器出问题了，可以确认和柱子没有关系。

仪器出现问题，可不比柱子出问题。柱子大不了就是一两千块钱的问题，仪器可是好几十万呢！

不敢轻举妄动，先打800咨询。介绍了情况后，工程师让检查确认主动阀及主动阀滤芯和密封圈的工作情况。如果主动阀的电机有问题，会导致抽液不均匀，会导致很大的压力波动。而主动阀的滤芯如果磨损的话，会在泵液时漏气，也会导致压力波动。同样，密封圈密封不好，会有泄露的情况，同样会导致压力波动。

我们有两台一个型号的机器，但另一台机器正在做样，于是，首先排查密封圈的问题。

把泵头卸下来，打开，取出里头的密封圈，换上一对新的。再装上泵头，脱气后开泵监控压力情况。依然波动！密封圈被排除。

等另一台机器空闲的时候，把主动阀卸下来安装到这台机器上，监控压力。稳定了！而且1ml/min流速时的柱压和以前的做样时的也基本持平！

而且另一台机器上装上这边的主动阀，压力也不稳了！原因就在主动阀这一疙瘩了！


终于找到眉目了，有点兴奋了！

主动阀不动，把两个滤芯又互换了一下，同时监控压力。压力仍然不稳，而另一台的压力稳定了。因此，最终确定是主动阀滤芯的问题！




赶紧上报领导，申请购买主动阀滤芯。

又过了两周，购买的滤芯到位，安装调试，一切大吉！只是前三周内积攒了大量的工作，要好好忙活一段时间了。

通过对这次故障的排查，感觉对液相的原理及机械构造有了更深一层的理解。虽然在排查前期发了很多愁、作了很多难，但最终问题解决带来的喜悦冲淡化了那时的郁闷。现在回想起来，那些郁闷也成了甜蜜的郁闷了，呵呵。总体来讲，感觉还是比较良好滴。

学理的，文笔不好，大家凑合着看吧，呵呵。

不错，压力波动不外乎就是气泡，单向阀，密封圈（有漏液）以及排液阀密封环的问题。
楼主的经验值得借鉴！

不错，写得挺生动的，又涨见识了

经验来源于实践，fengmo写得很详细

写得太长了，本来很简单的一个问题，因为遇到的问题多了，我首先想到的就是主动阀出问题了吧！