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请教:酚醛树脂中蒙脱土分散情况的测定

透射电镜(TEM)

  • 请教各位:我想用透射电镜表征蒙脱土在酚醛树脂中的分散情况,但是由于是对分散工艺的摸索阶段,担心还没有实现蒙脱土片层的完全插层,只是对团聚体的外表层实现了部分插层,如何观察才能看到这种效果呢?由于我们这里的测试人员没有做过蒙脱土的测试,所以不知道该如何去选择观察区域?
    谢谢大家!
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2006/03/07

    汗,觉得如果这个也能通过透射电镜说明问题,那需要多大的耐性啊,呵呵。
    我觉得还是用说明整体的表征数据说明问题的好。比如XRD。

    tjt710072 发表:请教各位:我想用透射电镜表征蒙脱土在酚醛树脂中的分散情况,但是由于是对分散工艺的摸索阶段,担心还没有实现蒙脱土片层的完全插层,只是对团聚体的外表层实现了部分插层,如何观察才能看到这种效果呢?由于我们这里的测试人员没有做过蒙脱土的测试,所以不知道该如何去选择观察区域?
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  • tjt710072

    第2楼2006/03/08

    XRD是打算要做的,用它来表征层间距的变化来反应插层效果,但是它好像看不到整体的效果吧?而且对于蒙脱土在树脂中的分散情况它能反映出来吗?我看很多文献都是将这两种方法结合起来的。

    shxie 发表:汗,觉得如果这个也能通过透射电镜说明问题,那需要多大的耐性啊,呵呵。
    我觉得还是用说明整体的表征数据说明问题的好。比如XRD。

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  • 天黑请闭眼

    第3楼2006/03/09

    其实对你的材料不熟悉,只是猜测罢了。你说的插层是多大尺度上的插层?原子尺度还是纳米尺度呢?
    另外,既然文献上有,那么可以看看文献的制样方法,这个很重要啊。

    tjt710072 发表: XRD是打算要做的,用它来表征层间距的变化来反应插层效果,但是它好像看不到整体的效果吧?而且对于蒙脱土在树脂中的分散情况它能反映出来吗?我看很多文献都是将这两种方法结合起来的。

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  • tjt710072

    第4楼2006/03/09

    谢谢您一直能回答我的问题!我的插层是纳米尺度的,层间距1-4纳米,如果超过4纳米,就可以认为已经达到了剥离,是我们要做的理想状态。文献上只给结果,没有制样方法的介绍,今天和做电镜的人联系了一下,人家说要拿去样品做了才知道,而且还怕我的材料不能进行超薄切片,让我拿样品先做一个,但是我想既然其它人的这个材料可以切片,我的应该也可以吧?酚醛树脂应该可以切,蒙脱土既然别人可以,我的就没理由不可以吧,毕竟分散后片层都大于几百纳米,垂直切时都不可避免的会切的蒙脱土上,所以不管我的分散后团聚与否都应该可以切片吧?因为我们是做材料的,一般文献只写结果很少提到测试的做法,所以文献上找不到制样方法

    shxie 发表:其实对你的材料不熟悉,只是猜测罢了。你说的插层是多大尺度上的插层?原子尺度还是纳米尺度呢?
    另外,既然文献上有,那么可以看看文献的制样方法,这个很重要啊。

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2006/03/10

    如果是纳米级的,应该类似于介孔样品的观察,可以通过研磨,或者超薄切片吧,你可以先试试研磨。

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  • 天黑请闭眼

    第6楼2006/03/10

    另外,这种制样的方法,你可以写信问相关人员,或者问问他们在哪看得样品,问问那个地方的电镜室就是了。

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  • tjt710072

    第7楼2006/03/10

    问过电镜室的人了,不过他非要我拿样品过去,做了以后才能说能不能做,我说那我哪什么样的样品过去,他说只要是固体的就行,我同学说他是不是就是想让我过去在他们那里测试,怕我只问不测?

    shxie 发表:另外,这种制样的方法,你可以写信问相关人员,或者问问他们在哪看得样品,问问那个地方的电镜室就是了。

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  • 怪味陈皮

    第8楼2006/03/10

    我觉得你可以试试包埋然后切片的方法。以前有个老师做多层膜的TEM样品,他做时候不是用对接的方法,而是把多层膜薄片弄碎,然后包埋起来,最后切片减薄。包埋后多层膜薄片分布的很随机但总能找到合适的。

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  • tjt710072

    第9楼2006/03/10

    那就是说我把酚醛树脂固化后,研磨后包埋起来(用什么东西包埋啊?),再切片?我感觉1%的蒙脱土在固化后的酚醛树脂中,只要想办法做成试样放倒电镜台上可以看就行了吧?是不是可以按您说的方法用载体包埋起来做成测试用的试样?

    ustb 发表:我觉得你可以试试包埋然后切片的方法。以前有个老师做多层膜的TEM样品,他做时候不是用对接的方法,而是把多层膜薄片弄碎,然后包埋起来,最后切片减薄。包埋后多层膜薄片分布的很随机但总能找到合适的。

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  • lilybbs

    第10楼2006/03/11

    国内的文献关于实验部分的描述比较简略,建议多多找些英文文献看看,应该会有切片方面的描述的。

    tjt710072 发表:请教各位:我想用透射电镜表征蒙脱土在酚醛树脂中的分散情况,但是由于是对分散工艺的摸索阶段,担心还没有实现蒙脱土片层的完全插层,只是对团聚体的外表层实现了部分插层,如何观察才能看到这种效果呢?由于我们这里的测试人员没有做过蒙脱土的测试,所以不知道该如何去选择观察区域?
    谢谢大家!

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