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原子荧光测汞线性不好且灵敏度下降

qhzh1982

2011/10/03

原子荧光光谱（AFS）

1.本人使用吉天原子荧光9130测汞，灯电流30mA,负高压290，载流5%硝酸，硼氢化钾0.02%，不点火测定，曲线浓度最高1ppb,自动稀释。以前荧光纸最高可接近2000，现在最高只有800多，而且线性不好，标准空白值300多，与之前相差不大，标液新开封的。另外发现以前做标准空白，判别值设定为2时，仪器很快就可以达到，现在要经过很久才能达到。原子化器高度一直是8没动过。调节汞灯位置，光斑在中间十字架处。请教这究竟可能是什么原因导致的？
2.做硒时也发现荧光强度降低，条件都是参照吉天的应用手册，以前一直做的都没问题。现在不加还原剂，灯电流80，负高压设定为300，20%盐酸测定，10ppb荧光值也就500不到。之前灯电流80，负高压设定为270,5%盐酸，10%硫脲，10ppb荧光值也能达到500。
3.因为没有新灯所以没换灯试过，请问大家究竟是怎么回事啊？

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hiei

第1楼2011/10/04

应助达人

建议楼主观察一下标液测定时的峰型如何，看看是否整个馒头峰都在谱图上，假设排除元素灯的问题，仪器长时间使用后管路老化导致时间延长，测定荧光值降低（整个馒头峰不在谱图中间，而是偏后），这时需要增加仪器的延迟时间，或者更换一条新管路。

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水星

第2楼2011/10/04

你的灯用两了多久了？？

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qhzh1982

第3楼2011/10/06

这盏灯我也不知道用了多久了，之前同事在做，我刚接手。1楼所说的峰问题，我觉着可以排除，延迟0.5s，读书10s，谱图可以完全出来。请大家帮帮忙吧，样品太多太急，拜托了！

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coffee8

第4楼2011/10/06

如果是多个元素都这样，有可能是光电倍增器的问题吧！

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wangjunyu

第5楼2011/10/06

应助工程师

9130应该是注射器进样通常不会有蠕动泵管那样疲劳导致进样减小，如果排除了试剂问题，会不会和仪器载气减小或者管道哪里有漏气

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马踏飞燕

第6楼2011/10/07

应助达人

类似问题估计大家都遇到过，相似的帖子本论坛到处都有，建议楼主多看看哦！

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