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如何判断气相色谱法中面积归一化定量是否准确?

气相色谱(GC)

  • 我们用的是FID检测器,毛细管柱,用面积归一化定量,可是最近的谱图分离效果跟以前不太一样,所以对仪器的自动积分仪也产生怀疑,不知道其定量是否准确。

    附谱图一张,请教一下大家看看这样积分是否正确,如果不正确需要如何修改,恳请各位指点一下。
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  • yifan1117

    第1楼2011/10/09

    你这图谱分离效果还可以的呀.如果不满意进样量可以再少一点呀。

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  • 活到老,学到老

    第2楼2011/10/09

    这个其实没有完全分开的,可以减少进样量试试!

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  • 暗影飘香

    第3楼2011/10/09

    时间长了柱效低了,分离不好了很正常,可以适当优化下色谱条件
    觉得定量有问题的话用标样去验证下就OK了

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  • 阿宝

    第4楼2011/10/09

    这个分离度还可以,就是没有基线分离
    试试恒温拉一下
    靠温度优化分离 空间有限
    不过 前面那个小峰是单组份吗?好像是双峰似的

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  • coffee8

    第5楼2011/10/09

    良好的峰形和分离度应该是归一化法的前提条件

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  • gc-9510

    第6楼2011/10/09

    我想问一下这样积分是不是正常,需不需要手动修改啊,我们领导说这样积分不对,要求手动修改,可他也是不确定,请大家指点啊。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2011/10/09

    你的问题是大峰是否超出检测器线性范围或者模数转换器的量程。如果超出,那么面积归一化结果必然错误。如果没超出,这样的垂直分割还是可以接受的。

    测试方法很简单,用N2稀释样品一倍左右,重新分析并利用面积归一化定量。如果小峰的含量明显减少了,说明你检测器或者模数转换器超载了,定量是错误的。如果基本不变,保持稳定,那么你面积归一化(不考虑不出峰组分)还是可以接受的。

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  • descender

    第8楼2011/10/10

    GC,峰没有完全分开(Rs>2.0)的情况,不管怎么积分,结果都不会准确

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  • xiaozhen13967

    第9楼2011/10/10

    我也遇到这种问题,我用内标法。既然面积分不开,可不可以用峰高积分呢?

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  • chengjingbao

    第10楼2011/10/10

    如果是对称的,但没完全分开,可以用峰高。

    个人观点

    xiaozhen13967(xiaozhen13967) 发表:我也遇到这种问题,我用内标法。既然面积分不开,可不可以用峰高积分呢?

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