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终于找到真空度太差的原因!10.10更新调谐后结果

  • 我有翅膀
    2011/10/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 国庆前同事给真空泵换了次油(agilent5973),之后开机后真空一直不好,抽了一夜,真空度也就3.5*10-5(以前都是1*10-5以下)。
    昨天以为是真空泵的故障,折腾半天也没好。
    而且:EM电压从1800窜到2700
    碎片离子50+到800+
    离子风度28:69=50+

    询问了同事开关机的经过,我产生一个怀疑。

    于是把仪器重新关掉,拧松离子源真空腔的螺帽,再重新开机,等至pump down状态,再拧紧螺母。
    之所以这么做,是因为螺母在一个角落,如果事先拧紧,就可能造成其他角翘起导致漏气。

    刚开了机,发现真空度就达到9*10-6,再抽一会儿为5*10-6,而且呈继续下降趋势。


    2011.10.10早上调谐结果:
    电压2035(比之前1800高);
    28/69丰度比=23.44%>10%还是高
    N2/O2=3.74,大概=100:26.7(空气中是5:1=100:21)提示air leak,就是说还是漏气!
    但以前 N2/O2=100:33时调谐结果都是ok的。真奇怪。

    先去做做能否用吧。
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  • zhdy1111

    第1楼2011/10/09

    楼主用的是岛津的仪器吧,岛津的仪器会出现这个情况。GC-MS真空一般达到3.5*10-5 torr就够用了,楼主对真空的要求这么高?

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  • unknown8888

    第2楼2011/10/09

    安捷伦的MS真空腔的螺帽在开机时是不需要拧紧的,开机后自始至终都不需要去拧紧他,靠泵自动抽真空就自然吸紧了。

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  • 我有翅膀

    第3楼2011/10/09

    楼上说的对啊,以前我都不拧的,来了这边行成了拧的习惯咯

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  • 疯子

    第4楼2011/10/09

    开机前用手顶住突出的部位,不需要旋紧螺母。

    我一直都不旋的。

    我有翅膀(jufang98) 发表:楼上说的对啊,以前我都不拧的,来了这边行成了拧的习惯咯

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  • xydell

    第5楼2011/10/09

    那个螺母是不需要拧紧的,除非用氢气做载气。

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  • 七宝

    第6楼2011/10/09

    可能是有点点微漏气吧,应该不是旋紧的问题。你有没有拿丙酮或石油醚检测过呢?

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  • 活到老,学到老

    第7楼2011/10/09

    我们都是松在那的,万一那天要打开离子源而你那个是拧的那就麻烦了。。。。

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  • sunjun0620

    第8楼2011/10/09

    那几个螺丝不用拧,培训时工程师会说的,一般按住中间黑色塑料的地方,10秒左右就会抽紧,然后再拧紧角上上的螺丝即可。

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  • 我有翅膀

    第9楼2011/10/09

    之前那个同事跟工程师联系过,貌似用丙酮做过,我也没问结果。呵呵。

    七宝(vargas1983) 发表:可能是有点点微漏气吧,应该不是旋紧的问题。你有没有拿丙酮或石油醚检测过呢?

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  • dahua1981

    第10楼2011/10/09

    应助达人

    我们一直怀疑漏但是没有找到问题
    螺丝一直没有动过应该不是这个问题

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