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怎么测试PVDF、CMC、SBR杂质元素?

ICP光谱

  • 怎么测试PVDF(聚偏氟乙烯/-(C2H2F2)n- )、CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR(丁苯橡胶)杂质元素?
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  • 砂锅粥

    第1楼2011/10/17

    应助达人

    想用ICP测,但不知道怎么前处理比较合适。

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  • lilongfei14

    第2楼2011/10/18

    前处理困难呀,这个你得一个一个溶样方法试

    czcht(czcht) 发表:想用ICP测,但不知道怎么前处理比较合适。

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  • 砂锅粥

    第3楼2011/10/18

    应助达人

    确实很痛苦。所以想问问大家有没有什么建议,或者有谁做过能分享一下经验。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:前处理困难呀,这个你得一个一个溶样方法试

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  • maerbing

    第4楼2011/10/19

    也许可以考虑微波消解和灰化消解。

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  • 砂锅粥

    第5楼2011/10/19

    应助达人

    微波消解目前没条件做。
    三种我都试过用马弗炉800度灼烧。
    PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的,用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝,成分和坩埚类似,怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
    CMC灼烧之后残留40%的质量,用王水不能完全溶解。
    SBR灼烧到一定温度之后就发臭,就那种烧汽车轮胎的味道,臭死整层楼,600度就被我停掉;后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
    还请各位出谋献策,小弟感激不尽!

    maerbing(maerbing) 发表:也许可以考虑微波消解和灰化消解。

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  • lilongfei14

    第6楼2011/10/19

    试试氢氟酸加硫酸

    czcht(czcht) 发表:微波消解目前没条件做。
    三种我都试过用马弗炉800度灼烧。
    PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的,用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝,成分和坩埚类似,怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
    CMC灼烧之后残留40%的质量,用王水不能完全溶解。
    SBR灼烧到一定温度之后就发臭,就那种烧汽车轮胎的味道,臭死整层楼,600度就被我停掉;后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
    还请各位出谋献策,小弟感激不尽!

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  • damoguyan

    第7楼2011/10/20

    800度灼烧?那估计烧的啥元素都跑了
    做了几次灰化-450度,就发现铅,镉,铬跑的很大一部分,而且不同材料跑的比例不一样,没明白为什么
    你参考下一些标准把,比如IEC62321之类

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  • 砂锅粥

    第8楼2011/10/20

    应助达人

    我们公司目前还没有氢氟酸,请问氢氟酸难不难买?
    像盐酸和丙酮等易制毒的比较难买。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:试试氢氟酸加硫酸

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/10/20

    应助达人

    好像听说碱金属比较容易跑,重金属跑不跑我就不清楚了,我们的样品里面几乎都不含重金属。谢谢你的建议!

    damoguyan(damoguyan) 发表:800度灼烧?那估计烧的啥元素都跑了
    做了几次灰化-450度,就发现铅,镉,铬跑的很大一部分,而且不同材料跑的比例不一样,没明白为什么
    你参考下一些标准把,比如IEC62321之类

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  • maerbing

    第10楼2011/10/21

    czcht(czcht) 发表:微波消解目前没条件做。
    三种我都试过用马弗炉800度灼烧。(不知道你800度灼烧的升温速率是多大,升温过快这些东西肯定会冲出来的)
    PVDF灼烧之后整个坩埚都变橙色的,用能谱测试橙色的东西里面含有硅和铝,成分和坩埚类似,怀疑坩埚被PVDF腐蚀。
    用的是瓷坩埚吧!PVDF灼烧后会有F基的东西挥发,然后腐蚀陶瓷(主要由于含有大量氧化硅)。

    CMC灼烧之后残留40%的质量,用王水不能完全溶解。(最好在白金器皿中操作,注意碳要跑干净)
    SBR灼烧到一定温度之后就发臭,就那种烧汽车轮胎的味道,臭死整层楼,600度就被我停掉;后来发现样品都溢出坩埚了。所以此方法不可行。
    还请各位出谋献策,小弟感激不尽!

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