很多文献都言之凿凿地说:地沟油潲水油由于里头脏,很多金属离子啊什么的,所以电导率都比正常油要高很多。
所以,我内心对这个项目测定是抱有很大希望的。而且电导率测定仪,不但实验室有,咱也有啊,这种小型的便携的仪器,如果确定真有搞头,那是立刻可以开路开路滴。
当然,查阅文献也明白了,如果俺傻乎乎地直接就把电导仪的探头伸进油里去测定,估计得数基本为零了,因为油太粘了。文献上有用水相萃取后测定水相电导率的,有用正己烷加水萃取然后测定水相电导率的。
本着简单环保的原则,拟定实验方案如下:取25ml油于烧杯中,加50ml水,超声5分钟,将溶液转移到分液漏斗中,振摇提取后放置30分钟,取水相于烧杯,测定电导率。当然,后来到的8批不合格的油因为量少,我也减少了取样量改为10ml油加20ml水了。
所用仪器:DDBJ-350便携式电导率仪(上海精密科学仪器有限公司),KQ-100E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)
,水为娃哈哈纯净水,样品见寻找地沟油之1——接受任务。
当然,本着一物多用的节约原则,萃取后的水相和油相,我又拿去测定了下拉曼,详情见寻找地沟油之3——拉曼测定。
后排金灿灿的是买回来的品牌油,前排小瓶装的是不合格的油,样品量少就得更珍惜了。烧杯、量筒、分液漏斗——一个都不能少,我得感谢实验室现在终于配备了清洁阿姨负责洗玻璃器皿,不然这么多瓶瓶罐罐还油腻腻的,够我腻歪半天了。
从神秘的小瓶里(因为除了知道是花生油和什么项目不合格外啥都不知道)到处倒出10ml油转入烧杯,好像倒多了,浪费啊,都超过10ml了。
这油的颜色和澄清度,还不同哦。
这个13号,多不吉利的数字,我怀疑它的密度要高了,这么浑浊呢。
第一次做,没经验,因为场地有限,超声仪放隔壁房间,倒油在这边房间,一次只能超声2个烧杯。做了1到12号样,第二次做,熟练快手多了,13到20号样,把超声仪搬来,一次超声4个烧杯(因为这次用的烧杯也小了)。
来个全景,虽然凌乱了点。8个样品和器皿依次排开,我喜欢这样的气势。
超声5分钟后,似乎有点水乳交融的趋势哦。
在分液漏斗里振摇两次,怕振摇多了乳化啥的不好分层呢,然后静置。
静置后取下层水相,很乳浊是吧,我闻了下,没有原来油的香味了,用手沾了下,也不油。
俯视下这些不知道电导率多少的水相溶液。
窗外灯火阑珊,而我独自一人还在忙碌,我加班我自豪,我为单位做贡献
终于到了最后见分晓的时候了,电导率测定仪,小巧实用,无需校正即开即用,插入测定电极和温度补偿电极即可读数电导率和温度。
但是,我发现读数漂移还蛮大的啊,我观察过半个小时内,温度变化不超过2度的前提下能从5.3漂移到7.2。所以我一概是放入电极后2分钟内读取稳定读数。结果如下。
从结果里我们可以看到,品牌油,电导率也有高有低,但基本没超过10,。不合格的油,这个电导率也不一定都高啊,而且,即使有高的,也没有高的离谱的情况,顶多冲到15,比如象文献说的上百的读数就没有出现。俺推测咱这不合格的油只是质量差的,难道还不是潲水油或者地沟油呢??!
土老冒豆豆
第4楼2011/10/18
因为看文献,他们说测定油是基本读数为零的,而水和油超声后其实还是分层的,那我们测定上层还是下层的电导率呢。有文献说如果把电极直接伸到下面水层测定电导,容易让测定电极沾上油,被黏附,影响准确测定。反正取水相也不麻烦,我就老老实实取下层水相测定电导率了。就是费瓶子,洗瓶子费时间了。